一种四乙酰乙二胺重结晶的方法技术

本发明专利技术提供一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，是采用对水或含水醇等溶剂洗涤后的四乙酰乙二胺粗品，选用卤代烃类溶剂与不同浓度的含水醇组成的混合溶剂进行有效重结晶的方法。本发明专利技术方法具有混合溶剂沸点低，对混有色素的四乙酰乙二胺粗产品溶解度大、溶解快，直接回流或搅拌下回流，放冷析晶也较快且完全，结晶颗粒性好，结晶色素定量检控，溶剂回收利用容易等优点，且对设备要求简单，投资少，周期快。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纯化产品的生产
，涉及四乙酰乙二胺(TAED)粗品的重结晶 方法。
技术介绍
四乙酰乙二胺(TAED)是一种常见添加在洗衣粉中的能适应低温助漂白的漂白活 化剂。由于工业生产过程中使用的原料中可能带入的微量色素和反应过程中可能产生的色 素逐渐累积，使得反应体系中的色素量随着反应循环周期的延长而不断的增加，最后使得 后期的产品由于按常规脱色不能很好奏效而使产品带有一定程度的色泽，影响产品质量， 尤其是终止一个循环周期后回收母液而析出的产品带有大量的色素，必须经过重新处理才 能回收利用。一般回收利用方法是采用水洗后用不同的苯类溶剂(如苯、甲苯、乙苯、二甲 苯或氯苯等一种或多种有机溶剂的混合溶剂)进行重结晶，存在沸点高、易致TAED水解和 毒性大、溶解度较小等不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，具体通过以下技术方案实 现(1)洗涤对四乙酰乙二胺粗品用10 20倍量(质量体积)水分3 5次进行 洗涤，洗的过程中适当搅拌，以使吸附在粗品表面的大量水溶性色素洗去(滤液已接近无 色)。但如此时的结晶仍带有很黄的色泽，则可以继续用5 10倍量的50% (体积浓度) 以上的乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于通过以下步骤实现：（１）洗涤：对四乙酰乙二胺粗品用１０～２０倍量水，分３～５次进行洗涤，继续用５～１０倍量的５０％的乙醇进行洗涤，滤去洗涤溶剂后得粗品，在５０～１００℃干燥后进入下步；（２）重结晶：称取粗品，置于烧瓶中，加入结晶溶剂，料液比控制在１∶３～１∶１３，加热回流使充分溶解，停止加热，放置冷却使析出结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐娟华，左文松，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]