一种改进地诺孕素的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种地诺孕素的改进方法，该方法以３－甲氧基－１７－羟基－雌－２，５（１０）－二烯为原料通过氧化，氰基化，水解，溴化及脱溴反应得到地诺孕素，该方法操作简便，收率高，适宜工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备地诺孕素的方法包括以下步骤：＊＊＊１）式１所示的３－甲氧基－１７－羟基－雌甾－２，５（１０）－二烯与异丙醇铝反应得到式２所示的３－甲氧基－雌甾－２，５（１０）－二烯－１７－酮，其特征在于反应结束后，反应液冷却至７０～８０℃，加水，产生固体，热过滤除去固体，滤液浓缩，于０～１０℃加５０％的甲醇，析出固体，如有需要用无水乙醇重结晶得白色固体。２）式２所示的３－甲氧基－雌甾－２，５（１０）－二烯－１７－酮与乙腈和正丁基锂反应得到式３所示的３－甲氧基－１７α－氰甲基－１７β－羟基－雌甾－２，５（１０）－二烯，其特征在于反应温度为－５０～－３０℃，得到的产品，如有需要用无水乙醇重结晶得白色固体。３）式３所示的３－甲氧基－１７α－氰甲基－１７β－羟基－雌－２，５（１０）－二烯与草酸在四氢呋喃溶液中反应得到式４所示的１７α－氰甲基－１７β－羟基－雌－５（１０）－烯－３－酮，其特征在于反应温度为１７～２０℃，反应结束后用乙酸乙酯和水的混合溶剂萃取反应液，有机层用水洗至ｐＨ为中性，浓缩，加乙酸乙酯重结晶得白色固体。４）将式４所示的１７α－氰甲基－１７β－羟基－雌甾－５（１０）－烯－３－酮通过溴化脱溴反应得到地诺孕素。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李航，王万青，何党军，李必文，
申请(专利权)人：杭州容立医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]