本发明专利技术涉及应用“树枝”状表面活性剂分子Ｃ１８Ｎ３的还原性和作为保护剂，制备纳米至微米级的金晶体的制备方法。通过表面活性剂分子Ｃ１８Ｎ３既作为还原剂还原氯金酸，以获得晶核，同时Ｃ１８Ｎ３又作为一种很好的保护剂，有助于金晶体的形貌控制和生长。由于在本发明专利技术所应用的水热法制备金晶体中使用了Ｃ１８Ｎ３表面活性剂分子，本发明专利技术和现有的方法相比，制备出的纳米至微米级的金晶体具有更好的形貌可控性。通过简单的调节表面活性剂分子Ｃ１８Ｎ３和氯金酸的摩尔比和溶液中氯盐的浓度就能得到不同形貌的纳米至微米级的金晶体，其包括：球形形状、十面体形状、平面三角形形状、平面五边形形状以及平面六边形形状等一些二维片状的金纳米晶体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微米与纳米材料的制备方法，特别涉及一种应用“树枝”状表面活性剂分子C18N3的还原性和作为保护剂，制备纳米至微米级的金晶体的制备方法。
技术介绍
近来，随着电子科技的不断发展，在光学、电学、声学、磁学、和力学等方面具有独特性质和广阔的潜在应用前景的贵金属微米与纳米材料得到了广泛的关注。尤其是一些非球形的贵金属微米与纳米材料，如棒状、树枝状、管状、片状等由于具有很好的催化和光学等方面的性能，更是极大的引起了大家的兴趣。由于贵金属微米与纳米材料的性质在很大程度上决定与它本身的形貌和尺寸，因此合成形貌、尺寸可控的贵金属微米与纳米材料已经成为了一个不可忽视的问题。随着纳米科学与技术的发展，人们专利技术了许多的合成贵金属纳米材料的方法，如Lee等利用紫外光辐照和加热(70℃)处理制备金纳米盘(Kim J.U.，Cha S.H.，Jho J.Y，.Lee J.C..Preparation of GoldNanowires and Nanosheets in Bulk Block Copolymer Phase under MildConditions.Adv.Mater.，2004，16(5)：459-464)；Zamborini等在经过一定处理的固体基板上(硅片)合成金纳米棒(Mieszawska A.J.，Slawinski G.W.，Zamborini F.P..Directing the Growth of Highly Aligned Gold Nanorodsthrough a Surface Chemical Amidation Reaction.J.Am.Chem.Soc.2006，128，5622-5623)；Brown等利用蛋白质来调节合成片状和球状的金纳米晶体(BrownS.，Sarikaya M.，Johnson Eri k..A genetic Analysis of CrystalGrowth.J.Mol.Biol.2000，299，725-735)；Song等利用高分子聚乙烯吡咯烷酮做模板，多羟基醇做反应溶剂和还原剂来合成十面体和二十面体等形状的金纳米晶体(Seo D.，Yoo C.I.，Chung I.S.，Park S.M.，Ryu S.，Song H.ShapeAdjustment between Multiply Twinned and Single-Crystalline PolyhedralGold Nanocrystals：Decahedra，Icosahedra，and TruncatedTetrahedra.J.Phys.Chem.C，2008，112，2469-2475)。但是，以上方法存在需要特殊的制备条件，或者是所得产物的产率较小，同时所得产物的尺寸也是较小以及机理不明确等缺点。本专利技术应用了一种“树枝”状表面活性剂分子C18N3(二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)，由于其本身既可以作为还原剂将氯金酸还原成零价的金，又可以作为保护剂以帮助还原出来的金生长成不同形貌的纳米至微米级的金晶体；而且得到的金的二维片状晶体的尺寸可以从十几个纳米到十几个微米。
技术实现思路
本专利技术的目的是应用“树枝”状表面活性剂分子C18N3(二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)本身作保护剂和还原剂，提供一种便于操作、反应条件相对温和、产物产率高、产物的形貌和尺寸可控，并且可以大量合成纳米至微米级的金晶体的方法。本专利技术中所应用的表面活性剂分子C18N3(二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)可参照文献(Wang，W.；Lu，W.S.；Jiang，L.Influence of pH on theAggregation Morphology--> of a Novel Surfactant with Single HydrocarbonChain and Multi-Amine Headgroups.J.Phys.Chem.B.2008，112，1409-1413)进行制备得到。本专利技术的应用“树枝”状表面活性剂分子C18N3(二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)制备纳米至微米级的金晶体的方法，其是通过表面活性剂分子C18N3既作为还原剂还原氯金酸，以获得晶核，同时C18N3又作为一种很好的保护剂，有助于金晶体的形貌控制和生长。用本专利技术合成出来的纳米至微米级的金晶体表面光滑，其包括：球形形状、十面体形状、平面三角形形状、平面五边形形状以及平面六边形形状等一些二维片状的金纳米晶体；其中球形形状的金晶体的尺寸可以达到50nm～300nm。本专利技术的应用“树枝”状表面活性剂分子C18N3制备金晶体的方法为：将氯盐溶于水中得到浓度为0.1～2M的氯盐溶液，或将氯盐溶于水中后再加入醇溶剂得到混合溶液(醇溶剂在混合溶液中的质量分数为0～90％，优选质量分数为15％～90％)，其中，混合溶液中氯盐的浓度为0.1～2M；然后，将氯盐溶液或混合溶液加热到温度为60～100℃，加入HAuCl4(氯金酸)与表面活性剂分子C18N3，其中氯盐的摩尔量相对于HAuCl4的摩尔量过量(整体来说，氯盐的浓度加大，得到的金晶体的粒径也会加大)，在反应温度不变的条件下进行反应；反应结束后(一般反应时间为30～480分钟)，将反应后的溶液静置或直接用离心机沉降(优选离心机的转速为4000r/min～10000r/min)；洗涤沉淀物(可用二次蒸馏水洗涤)，将多余的C18N3和氯盐除去，得到所需要的金晶体。所制得的金晶体的形状包括：球形形状的金晶体和二维片状的金晶体。通过调节加入到混合溶液中的HAuCl4(氯金酸)与表面活性剂分子C18N3的摩尔比，可得到不同金晶体的形貌；所制得的金晶体的形状包括：球形形状和二维片状的金晶体等，所述的二维片状的金晶体包括十面体形状、平面三角形形状、平面五边形形状以及平面六边形形状等。当调节上述含有氯盐、HAuCl4和表面活性剂分子C18N3的混合溶液中的C18N3/HAuCl4的摩尔比为6.94～27.78时，一般反应60分钟后，所得到的金晶体为十面体形状；当调节C18N3/HAuCl4的摩尔比为0.8675～6.94时，一般反应30～120分钟后，所得到的金晶体为平面三角形形状、平面五边形形状和/或平面六边形形状(在C18N3/HAuCl4的摩尔比为6.94时，金晶体的形貌有可能包含了十面体形状、平面三角形形状、平面五边形形状以及平面六边形形状)。上述形貌的二维片状的金晶体的每一个边的边长都为20nm～6μm；其中，优选得到的二维片状的金晶体的厚度都为100～150nm。当调节含有氯盐、HAuCl4和表面活性剂分子C18N3的混合溶液中的C18N3/HAuCl4的摩尔比为27.78～111.1时，一般反应40分钟后，所得到的金晶体为球形形状(在C18N3/HAuCl4的摩尔比为27.78时，金晶体的形貌有可能包含了十面体形状以及球形形状)。所述的球形形状的金晶体的粒径为50nm～300nm。所述的表面活性剂分子C18N3在上述的含有氯盐、HAuCl4和表面活性剂分子C18N3的混合溶液中的浓度为0.05～5mM。所述的水溶性醇溶剂选自甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种应用表面活性剂分子Ｃ１８Ｎ３制备金晶体的方法，其特征是：将氯盐溶于水中得到浓度为０．１～２Ｍ的氯盐溶液，或将氯盐溶于水中后再加入醇溶剂得到混合溶液，其中，混合溶液中氯盐的浓度为０．１～２Ｍ；然后，将氯盐溶液或混合溶液加热到温度为６０～１００℃，加入ＨＡｕＣｌ↓［４］与表面活性剂分子Ｃ１８Ｎ３，其中氯盐的摩尔量相对于ＨＡｕＣｌ↓［４］的摩尔量过量，在反应温度不变的条件下进行反应；反应结束后，将反应后的溶液静置或直接用离心机沉降；洗涤沉淀物，将多余的Ｃ１８Ｎ３和氯盐除去，得到所需要的金晶体；所制得的金晶体的形状包括：球形形状的金晶体和二维片状的金晶体。
【技术特征摘要】
1.一种应用表面活性剂分子C18N3制备金晶体的方法，其特征是：将氯盐溶于水中得到浓度为0.1～2M的氯盐溶液，或将氯盐溶于水中后再加入醇溶剂得到混合溶液，其中，混合溶液中氯盐的浓度为0.1～2M；然后，将氯盐溶液或混合溶液加热到温度为60～100℃，加入HAuCl4与表面活性剂分子C18N3，其中氯盐的摩尔量相对于HAuCl4的摩尔量过量，在反应温度不变的条件下进行反应；反应结束后，将反应后的溶液静置或直接用离心机沉降；洗涤沉淀物，将多余的C18N3和氯盐除去，得到所需要的金晶体；所制得的金晶体的形状包括：球形形状的金晶体和二维片状的金晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的二维片状的金晶体的形状包括十面体形状、平面三角形形状、平面五边形形状以及平面六边形形状。3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：当调节含有氯盐、HAuCl4和表面活性剂分子C18N3的混合溶液中的C18N3/HAuCl4的摩尔比为6.94～27.78时，所得到的金晶体为十面体形状；当调节C18N3/HAuCl4的摩尔比为0.8675～6.94时，所得到的金晶体为平面三角形形状、平面五边形形状和/或平面六边形形状。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的二维片状的金晶体的每一个边的边长都为20nm～6μm。5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的二维片状的金晶体的厚度为100～150nm。6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：江龙，林官华，鲁闻生，崔文娟，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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