一种煤基磁性活性炭的制备方法及其煤基磁性活性炭，其方法包括将脱灰煤粉、十二烷基磺酸钠放入氯化铁溶液中，充分混合后静止吸附；再向混合液中加入氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，充分搅拌后静置以使氯化铁转化为氢氧化铁；过滤并烘干固相物，得到脱灰煤和氢氧化铁的混合物，即磁性活性炭前躯体；将前躯体与活化剂氢氧化钾或氢氧化钠充分混合，加蒸馏水搅拌成糊状，在氮气保护下加温炭化；在氮气保护下加热活化的步骤。所得煤基磁性活性炭的孔隙不易堵塞，其中的磁性体以Ｆｅ３Ｃ形态存在，具有较大的饱和磁化强度及比表面积之特征。本发明专利技术煤原料来源广泛，价格低廉，制备工艺简单；磁性活性炭易于分离回收。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及煤基磁性活性炭的制备方法及其制品。
技术介绍
通过某种技术手段给活性炭赋予磁性，不仅能利用活性炭本身具有的良好吸附 性，而且还可利用其磁性采用磁分离技术进行分离回收，这样就可克服普通活性炭在传统 过滤法中的碎炭流失、筛网堵塞等缺点，因此逐渐在黄金回收和污水处理等领域得到了广 泛的应用。赋予活性炭磁性的方法有很多，仅以制备磁性活性炭的基料来区分，就有以普通 成品活性炭为基料和直接以制备活性炭的原料(例如煤)为基料两类，其中，后者省去了 进行磁化处理前须事先制备或购买成品活性炭的步骤，即可通过直接将制备基料与磁性添 加剂混合，采用所谓一步法制得磁性活性炭。例如，申请号为200910077154. X，名称为《一 种磁性活性炭的制备方法和该磁性活性炭》就是以煤为基料，主要以磁金属氧化物和/或磁 金属盐为磁性添加剂来制备磁性活性炭的，该产品的磁性能相对来说比较稳定。然而，由于 该磁性活性炭是在制备过程中使用了粘结剂的定型磁性活性炭，而因粘结剂的存在就容易 造成该磁性活性炭孔隙的堵塞，在工业化生产情况下的操作稍有不当，其比表面积就十分 容易降低，也即不能达到实验室条件下那样满意的比表面积；其次是和其它磁性活性炭制 备方法一样，其制备产品中的磁性添加剂并没有与碳结构有机结合，只是分布在活性炭结 构表面或者孔隙内的表壁上，又容易造成一些孔隙堵住，进而使其比表面积更加减小；再者 目前制备的磁性活性炭其饱和磁化强度大多较小，磁性能也较差。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是，提供一种不易堵塞孔隙、比表面积较大、饱和磁化化强度较 强的煤基磁性活性炭的制备方法。本专利技术的第二目的是，在实现第一专利技术目的之基础上，提供一种不易堵塞孔隙、比 表面积较大、饱和磁化强度较强的煤基磁性活性炭。实现所述第一目的之方案是这样一种煤基磁性活性炭的制备方法，与现有技术相 同的方面是，该方法是以煤为基料来直接制备磁性活性炭的。其改进之处是，选用脱灰煤粉 制备粉末状的磁性活性炭。该方法包括如下步骤磁性活性炭的前躯体制备①在装有氯化铁(FeCl3)溶液的反应容器内，加入所述脱灰煤和表面活性剂十二 烷基磺酸钠；充分混合后静止吸附，时间不少于3h (小时)；其中，氯化铁溶液的质量浓度为 5% 9%，脱灰煤氯化铁溶液=0. 05 0. 06g/mL，脱灰煤粉与十二烷基磺酸钠的质量比 在40 75之间；②用氨水、氢氧化钠(NaOH)溶液或氢氧化钾(KOH)溶液与上述混合溶液混合，充 分搅拌后静置；其中，氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为2% 5%，用量根据最 终混合溶液的pH在6. 5 8来之间来确定，静置时间以步骤①所得混合溶液中生成的氢氧化铁沉淀全部沉在容器底部为度；③过滤，对过滤后的固相物进行烘干处理，得到含有脱灰煤粉和氢氧化铁混合物 的磁性活性炭的前躯体(其中的氢氧化铁是该磁性活性炭前躯体中的磁性添加剂)；煤基磁性活性炭制备④将所述前躯体与活化剂氢氧化钾或氢氧化钠充分混合，并加蒸馏水均勻搅拌成 糊状，在氮气保护下，于温度为500 600°C之间炭化；其中，炭化前的脱灰煤粉与氢氧化钾 或氢氧化钠的质量比为1 2 1 3，炭化时间为0.5 Ih;⑤将被炭化后的前躯体在氮气保护下，于温度为800 900°C之间活化，活化时间 为1 2h ；然后，按照步骤①中所述脱灰煤粉为8g计算，用不小于50mL的蒸馏水浸渍至少 0. 5h，接着过滤冲洗不小于三次；最后在60 80°C烘干处理至少8h，即得到具有磁性的粉 末状煤基磁性活性炭。实现所述第二专利技术目的之方案，是这样一种粉末煤基磁性活性炭，它是在实现第 一专利技术目的基础上制备的粉末煤基磁性活性炭。从制备方案中可以看出，本专利技术的煤基料不但采用了杂质含量极少的脱灰煤粉， 而且其磁性添加剂——氢氧化铁也与现有技术不同。因此，与现有技术相比较，本专利技术方 法不仅具有获取磁性添加剂的原料相对单纯，步骤简单，易于操作与掌握的优点；并且，一 是因为没有使用粘结剂，二是因为其磁性添加剂氢氧化铁在制备过程中与碳结构发生了反 应，最终生成碳化铁(磁性活性炭中的磁性体)，实现了磁性体与碳结构的有机结合，从而 避免了堵塞孔隙，造成比表面积降低的弊端，得到的磁性活性炭具有较大的比表面积和饱 和磁化强度较强之优点。验证表明，本专利技术方法所制备的煤基磁性活性炭的比表面积可达 到1200m2/g以上，最大为1327. 5m2/g ；饱和磁化强度均可达到22emu/g以上。验证同时表 明，经炭化和活化之后，氢氧化铁将转化为与活性炭间有很强结合力的碳化铁(Fe3C)形态 存在，而该碳化铁就是本专利技术煤基磁性活性炭中的磁性体。所以，本专利技术还有磁性体不会脱 落、磁性能稳定，其磁性活性炭容易分离回收的优点。下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图说明图1 本专利技术验证例IXRD衍射图谱。图2 本专利技术验证例1在氯化铁质量浓度为5%、pH = 6. 5的条件下制备的煤基磁 性活性炭的磁滞回线。图3 本专利技术验证例3在氯化铁质量浓度为5%、pH = 8的条件下制备的煤基磁性 活性炭的磁滞回线。图4 本专利技术验证例6在氯化铁质量浓度为9%、pH = 6. 5的条件下制备的煤基磁 性活性炭的磁滞回线。具体实施例方式一、一种煤基磁性活性炭的制备方法，该方法是以煤为基料来直接制备磁性活性 炭的，其特征在于，作为基料的煤是其粒度为小于等于0. 15mm的脱灰煤粉，该方法包括如 下步骤4磁性活性炭的前躯体制备①在装有氯化铁溶液的反应容器内，加入所述脱灰煤粉和表面活性剂十二烷基磺 酸钠；充分混合后静止吸附，时间不少于3h ；其中，氯化铁溶液的质量浓度为5% 9%，脱 灰煤粉氯化铁溶液=0. 05 0. 06g/mL，脱灰煤粉与十二烷基磺酸钠的质量比在40 75之间。②用氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液与上述混合溶液混合，充分搅拌后静置； 其中氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为2% 5%，用量根据最终混合溶液的pH 在6. 5 8来之间来确定，静置时间以步骤①所得混合溶液中生成的氢氧化铁沉淀全部沉 在容器底部为度。③过滤，对过滤后的固相物进行烘干处理，得到含有脱灰煤粉和氢氧化铁混合物 的磁性活性炭的前躯体。通常，烘干处理温度在60 80°C范围内为宜，温度过高易破坏煤 分子结构，温度过低会使烘干处理时间延长。煤基磁性活性炭制备(赋磁)④将所述前躯体与活化剂氢氧化钾或氢氧化钠充分混合，并加蒸馏水均勻搅拌成 糊状，在氮气保护下，于温度为500 600°C之间炭化；其中，炭化前的脱灰煤粉与氢氧化钾 或氢氧化钠的质量比为1 2 1 3，炭化时间为0.5 lh。鉴于本步骤已属常规技术 中的步骤，故所述“糊状”稠度，本领域技术人员即可凭其经验控制，也可通过有限的几次常 规试验确定。⑤将被炭化后的前躯体在氮气保护下，于温度为800 900°C之间活化，活化时间 为1 2h ；然后，按照步骤①中所述脱灰煤粉为8g计算，用不小于50mL的蒸馏水浸渍至少 0. 5h，接着过滤冲洗不小于三次；最后在60 80°C烘干处理至少8h，即得到具有磁性的粉 末状煤基磁性活性炭。进一步讲，本专利技术所用基料——脱灰煤粉，既可以购买，也可以自制；所用原煤可 以是烟煤、无烟煤等。在本具本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
一种煤基磁性活性炭的制备方法，该方法是以煤为基料来直接制备磁性活性炭的，其特征在于，作为基料的煤是脱灰煤粉，该方法包括如下步骤①在装有氯化铁溶液的反应容器内，加入所述脱灰煤粉和表面活性剂十二烷基磺酸钠；充分混合后静止吸附，时间不少于3h；其中，氯化铁溶液的质量浓度为5％～9％，脱灰煤粉∶氯化铁溶液＝0.05～0.06g/mL，脱灰煤粉与十二烷基磺酸钠的质量比在40～75之间；②用氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液与上述混合溶液混合，充分搅拌后静置；其中，氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为2％～5％，用量根据最终混合溶液的pH在6.5～8来之间来确定，静置时间以步骤①所得混合溶液中生成的氢氧化铁沉淀全部沉在容器底部为度；③过滤，对过滤后的固相物进行烘干处理，得到含有脱灰煤粉和氢氧化铁混合物的磁性活性炭的前躯体；④将所述前躯体与活化剂氢氧化钾或氢氧化钠充分混合，并加蒸馏水均匀搅拌成糊状，在氮气保护下，于温度为500～600℃之间炭化；其中，炭化前的脱灰煤粉与氢氧化钾或氢氧化钠的质量比为1∶2～1∶3，炭化时...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐龙君，刘科，刘成伦，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85
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