Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法及应用。该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法包括：制备油相的Fe3O4纳米颗粒；以2,3-二巯基丁二酸为相转移修饰剂，得到水溶性Fe3O4纳米颗粒；加入还原剂，以氯金酸为原料，在Fe3O4水溶液中一步合成Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。该制备方法“一步”便可在由油相转为水相的Fe3O4表面生成小粒径的金纳米粒子，无需额外合成及纯化金纳米粒子，不仅简化实验步骤，且得到的粒子大小均一。同时，由该制备方法得到的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料可用于催化、生物检测、细胞分离以及靶向药物输送。

【技术实现步骤摘要】
Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及纳米复合材料
,尤其涉及一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
随着现代科技的迅速发展，单一功能材料已难以满足实际应用需要，具有多种性质的复合材料应运而生。纳米复合材料的出现开阔了人们的视野，为高端多功能材料的制备提供了可能性。而磁性纳米复合材料除具有超顺磁性质外，还可融合如荧光、增强的光学或催化活性等性能，因此这类材料成为医疗成像、药物靶向传输、免疫检测等生物医学领域研究的重点。在众多磁性纳米微粒中，粒径小于20nm的Fe3O4纳米颗粒由于具有超顺磁性，且制备过程简单、生物相容性较好的特点，因此被广泛应用到生物分离，蛋白质纯化，临床磁共振，靶向药物输送等生物医药领域。但磁性纳米粒子的表面修饰是其应用的关键，贵金属纳米粒子如金纳米粒子由于具有较小的粒径，较高的表面活性而被广泛用作催化剂，即金纳米粒子易于对表面进行修饰。因此选用磁性纳米粒子和金纳米粒子复合利于克服磁性纳米粒子表面修饰的局限性，且选用纳米级超顺磁性材料作为均相催化剂的载体有望解决催化剂回收循环的难题，并保持负载后催化剂的高催化活性和选择性。目前多功能纳米复合颗粒的合成主要采用层层自组装法，即首先分别制备四氧化三铁纳米颗粒和金纳米颗粒，然后在Fe3O4表面包上一层无机物或聚合物，再通过静电吸附或化学键共价的方式将金纳米粒接连到磁性载体表面。这种方法步骤繁琐，包覆的无机物或聚合物壳层影响磁核的性能，且表面需要进一步化学修饰。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种将Fe3O4纳米颗粒由油相转为水相，且一步合成Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法。本专利技术的另一目的是提供一种由该制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。本专利技术的另一目的是提供一种该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的应用。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下:一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤:制备油相Fe3O4纳米颗粒；将上述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2，3_ 二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节PH，得到水相Fe3O4分散液；将上述水相Fe3O4分散液用去离子水稀释后，加入氯金酸溶液，调节pH ;后加入还原剂进行反应；待反应结束后，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。以及，一种按照上述制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。以及，按照上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法获得Fe3O4-Au磁性纳米复合材料或上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料在催化、生物检测、细胞分离以及靶向药物输送中的应用。上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料制备方法采用2，3_ 二巯基丁二酸为相转移修饰齐U，使得Fe3O4颗粒在转至水相时就使其表面具有可吸附Au纳米粒子的基团，从而避免对其再表面修饰，且无需额外合成及纯化Au纳米粒子，简化了实验步骤；同时，该制备方法以氯金酸为原料，直接在Fe3O4的水溶液中一步生成Au纳米粒子，有利于实施方案的进一步简化。按照上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的粒子大小均一，且获得的Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸可控、Au纳米粒子尺寸小，正是由于该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料具有上述诸多优点，其可以在催化、生物检测、细胞分离以及靶向药物输送中得到广泛应用。【附图说明】图1为本专利技术实施例Fe3O4-Au磁性纳米复合材料制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的透射电镜图；图3为本专利技术实施例制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料催化对硝基苯酚还原反应的紫外吸收图。【具体实施方式】为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其制备方法的流程如图1所示，包括如下步骤:SO1.制备油相的Fe3O4纳米颗粒；S02.采用2，3-二巯基丁二酸将Fe3O4纳米颗粒由油相转至水相:将上述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2，3- 二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节pH，得到水相Fe3O4分散液；S03.采用“一步法”制备Fe3O4-Au磁性纳米复合材料:将上述水相Fe3O4分散液用去离子水稀释后，加入氯金酸溶液，调节PH ;后加入还原剂进行反应；待反应结束后，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。上述步骤SOl中，制备油相Fe3O4纳米颗粒的化学合成方法优选为热分解法，这是因为在现有的油相Fe3O4纳米颗粒的化学合成方法中，许多方法存在弊端，例如共沉淀法合成的Fe3O4纳米颗粒易团聚，溶胶-凝胶法以及水热法合成成本高，而本专利技术优选的热分解法不仅克服了上述问题，且合成的Fe3O4纳米颗粒亲油性，粒径分布窄、尺寸形貌可控。如果不考虑Fe3O4纳米颗粒的团聚、制备成本以及尺寸等因素，该步骤SOl中的油相Fe3O4纳米颗粒也可以采用现有的沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法等方法合成。作为优选实施例，上述热分解法的具体操作过程为:将乙酰丙酮铁、烷基醇溶于有机醚溶剂中，并向其中加入有机配体，在真空或保护性气体的环境下进行热分解反应，待反应结束后对产物进行清洗，得油相Fe3O4纳米颗粒。上述热分解步骤中，作为分解促进剂的烷基醇为反应原料乙酰丙酮铁提供一个相容性良好的反应环境，有利于反应液的均匀分散，提高反应效率。作为优选实施例，上述烷基醇优选为1，2-十二烷基二醇、十六烷基醇、1，2-十六烷基二醇中的任一种。，。在具体实施例中，该烷基醇优选为1，2-十二烷基二醇。这是因为长链1，2-十二烷基二醇具有较强的疏水性和还原性，可将乙酰丙酮铁还原成Fe3O4,同时价格相对低廉。上述热分解反应在有机醚溶剂中进行。作为优选实施例，该有机醚溶剂优选为二苯醚、苄基醚、苯醚中的任一种。这是因为上述几种有机醚溶剂沸点高，便于提高油相Fe3O4纳米颗粒的结晶度，进一步使其形成更好的超顺磁性。由于颗粒的生长过程总是要去趋向于减小颗粒的表面能，因此上述热分解方法使用有机配体对Fe3O4纳米颗粒的表面进行修饰，降低其表面能，并与烷基醇的长链烷基协同作用，阻止Fe3O4粒子的团聚。上述有机配体优选为油酸和油胺。这是因为一方面油酸和油胺可有效与铁元素配位，控制Fe3O4晶体生长；另一方面油胺可有效提高Fe3O4颗粒的分散性，避免聚集。。为了给乙酰丙酮铁分解产生Fe3O4粒子提供一个无氧的气氛，避免其在分解时产生杂相，上述热分解法在在真空或保护性气体的环境下进行。其中，保护气体为氩气、氮气、氦气等惰性气体，为现有技术，在此不加以赘述。具体地，本专利技术实施例的保护气为氩气。在进一步优选实施例中，先进行抽真空处理，完后通入保护性气体来营造本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe3O4?Au磁性纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：制备油相Fe3O4纳米颗粒；将所述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2,3?二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节pH，得到水相Fe3O4分散液；将所述水相Fe3O4分散液用去离子水稀释后，加入氯金酸溶液，调节pH；后加入还原剂进行反应；待反应结束后，磁铁分离清洗，得到Fe3O4?Au磁性纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.ー种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤: 制备油相Fe3O4纳米颗粒； 将所述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2，3- 二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节PH，得到水相Fe3O4分散液； 将所述水相Fe3O4分散液用去离子水稀释后，加入氯金酸溶液，调节pH ;后加入还原剂进行反应；待反应结束后，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述2，3- 二巯基丁二酸溶液的浓度为5~10mg/ml。3.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述2，3- 二巯基丁二酸与所述油相Fe3O4纳米颗粒的质量比为1~3:1。4.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述加入氯金酸的步骤中，调节pH为8-10。5.根据权利要求1~4任一项所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、盐酸羟胺、硼氢化钠中的任ー种。6.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，制备所述油相Fe3O4纳米颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：粟武，敖丽娇，黄亮，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：