颗粒状叔丁醇钾的制造方法技术

本发明专利技术公开颗粒状叔丁醇钾的制造方法，包括如下步骤：以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流反应８～４０小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至－０．０８～－０．０９８ＭＰａ，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至１０～８０转／分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品，冷却至４０℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾，本发明专利技术利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得。产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔丁醇钾的 制造方法。
技术介绍
叔丁醇钾是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基α 位的各种反应，用于制造医药和液晶等产品。常用叔丁醇钾产品为粉末状物质，由于该产品 的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉 尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔丁醇钾粉末造成的人体伤 害与安全问题，一些国外公司曾设法将叔丁醇钾制成溶液使用，如UPS4150244中报导了一 种将叔丁醇钾制成稀的甲苯/环己烷溶液的方法，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来 诸多不便。将叔丁醇钾制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案，具有良好流动性的颗粒状 叔丁醇钾无粉尘产生，投料计量准确，操作方便安全，因此如何将叔丁醇钾产品制成颗粒状 产品，是该行业制造者长期关注的技术问题。2005年Dzgussa公司发表了第一篇制造颗粒 状叔丁醇钾的方法(US6870071)，在该类的方法中，Dzgussa公司采用先将叔丁醇钾制成四 氢呋喃溶液，然后在150 250°C热氮气吃扫下，将叔丁醇钾本文档来自技高网...

【技术保护点】
颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：　　以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流反应８～４０小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至－０．０８～－０．０９８ＭＰａ，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至１０～８０转／分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品，冷却至４０℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾。

【技术特征摘要】
颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于，包括如下步骤以金属钾、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至 0.08～ 0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钾粗品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钾。2.根据权利要求1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于按摩尔比计，所述 的金属钾与叔丁醇的摩尔比优选为1 1.2 10。3.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于按重量比计，所述的叔 丁醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1 0.5 50。4.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钾的制造方法，其特征在于所述的惰性有...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉琴，詹玉俊，
申请(专利权)人：常州吉恩化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]