【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种精细化工中间体的制造方法,特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钠的 制造方法。
技术介绍
叔戊醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体,常用于醚化、酯化、及羰基α 位的各种反应,用于制造医药和液晶等产品。常用叔戊醇钠产品为粉末状物质,由于该产品 的强腐蚀性、强吸湿性,在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害,此外粉 尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔戊醇钠粉末造成的人体伤 害与安全问题,常将其制成甲苯溶液使用,但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不 便。将叔戊醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案,具有良好流动性的颗粒状叔戊醇 钠无粉尘产生,投料计量准确,操作方便安全。由于叔戊醇钠粉尘的危害性,需要一种工艺 简单,能够规模化生产的将叔戊醇钠制成颗粒状产品的工业化技术,使该产品能安全地得 到使用,是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钠的方法。,其特征在于,包括如下步骤以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将 金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8 40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇 蒸尽,减压至-0. 08 -0. 098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至 10 80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40°C以下 即得所需的颗粒状叔戊醇钠。按摩尔比计,所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1 1. 2 10,优选为1 3. 0 4. 2。按重量比计,所述的叔戊醇与惰性有 ...
【技术保护点】
颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
【技术特征摘要】
1.颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于,包括如下步骤以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属 钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8 40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸尽, 减压至-0. 08 -0. 098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10 80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40°C以下即得所 需的颗粒状叔戊醇钠。2.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于按摩尔比计,所述 的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1 1. 2 10。3.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于按重量比计,所述的叔 戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1 0.5 50。4.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:王玉琴,詹玉俊,
申请(专利权)人:常州吉恩化工有限公司,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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