本发明专利技术公开了一种聚乙烯亚胺－接枝聚羟基酸酯超分散剂的制备方法及应用。将８０－２００ｍＬ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的聚乙二醇置于１０００ｍＬ的三口烧瓶中，加热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入１０－３０ｇ丁二酸酐，温度控制在５０－１００℃，反应时间０．５－２ｈ，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至１２０－１４０℃，反应时间２－４ｈ，加入１００－５００ｍＬ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的甲苯和０．０１－０．２ｇ对甲苯磺酸，温度控制在１４０－１８０℃，反应时间４－８ｈ；降温至９０－１４０℃，在氮气保护下滴加１０－１００ｍＬ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的聚乙烯亚胺反应时间为３－６ｈ，反应结束后减压蒸馏除去甲苯。本发明专利技术成本低，环境污染小，用本超分散剂处理过的废剑麻纤维与聚丙烯制备的木塑装饰材料板抗冲击强度高、易于成型。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚乙烯亚胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂的制备方法及应用于废 剑麻纤维的表面处理。
技术介绍
近年来，随着人类环境保护意识不断的加强以及石油和能源短缺问题的日益突 出，以天然植物纤维代替合成纤维作为复合材料的增强材料逐渐受到人们的关注。与传统 的合成纤维相比，天然植物纤维除具有一般纤维的绝缘、隔热、比强度、比刚度高等特点外， 还具有价廉、资源丰富、可回收、可降解、可再生等优点，因此，以天然植物纤维为增强基的 复合材料具有优良的性能。采用自然界丰富的天然植物纤维，如木纤维、竹纤维、麻纤维(亚麻、剑麻、苎麻 等)、椰纤维等，替代合成纤维作为树脂基复合材料的增强体受到人们的广泛关注。在这些 植物纤维复合材料中，剑麻纤维增强树脂基复合材料是性能较好的一种，除了具有较高的 拉伸和弯曲性能外，还有很高的冲击强度。由于剑麻纤维表面存在大量的羟基，具有亲水 性，而大部分聚合物具有憎水性，不利于纤维与树脂基体的界面粘结。因此，在制备复合材 料时首先需要对纤维表面进行改性，以增强其与基体之间的界面粘合性。目前对剑麻纤维 表面改性的方法主要包括改变表面张力、界面耦合以及表面接枝等方法，在以上的几种方 法中，表面耦合方法较为普遍。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能使废剑麻纤维的增韧成本降低、处理方法简便、使剑 麻纤维与聚丙烯树脂的相容性好，易于加工，对环境污染小的超分散剂的制备方法及应用 于废剑麻纤维的表面处理。具体步骤为(1)将80-200mL摩尔浓度为lmol/L的聚乙二醇置于IOOOmL的三口烧瓶中，加热 搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入10_30g 丁二酸酐，温度控制在50-100°C，反应时 间为0. 5-2h，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至120-140°C，反应时间为2_4h ；(2)在步骤(1)产物中加入100-500mL摩尔浓度为lmol/L的甲苯和0. 01-0. 2g对 甲苯磺酸，温度控制在140-180°C，反应时间为4-8h;降温至90-140°C，在氮气保护下缓慢 滴加IO-IOOmL摩尔浓度为lmol/L的聚乙烯亚胺，反应时间为3_6h，反应结束后减压蒸馏除 去甲苯，得琥珀色液体即为超分散剂。所制得的超分散剂应用于废剑麻纤维的表面处理。本专利技术的优点(1)生产成本低，原料来源广，可用于替代价格比较高的增韧剂等 材料；(2)合成工艺简单，所合成超分散剂的无毒、无味、对环境污染较小，改性废剑麻的用 量低，仅为剑麻量的1_6%，就能达到很好的增韧效果；(3)经本专利技术的超分散剂表面处理 过的废剑麻纤维与聚丙烯树脂制备木塑装饰材料板易于成型加工，表面无气泡，实验结果表明复合材料的冲击强度由未处理的14. 78kJ/m2提高到23. 98kJ/m2，提高了 62. 2%。 具体实施例方式制备废剑麻纤维超分散剂的主要原料是丁二酸酐(工业级)；聚乙二醇(化学 纯)；甲苯(化学纯)；对甲苯磺酸(化学纯)；聚乙烯亚胺(工业级)。实施例1:(1)将180mL摩尔浓度为lmol/L的聚乙二醇-200置于IOOOmL的三口烧瓶中，加 热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入15g的丁二酸酐，温度控制在60°C，反应时间为 lh，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至120°C，反应时间为3h ；(2)在步骤(1)产物中加入IOOmL摩尔浓度为lmol/L的甲苯和0. 15g对甲苯磺 酸，温度控制在160°C，反应时间为6h ；降温至100°C，在氮气保护下缓慢滴加60mL摩尔浓 度为lmol/L的聚乙烯亚胺，反应时间为5h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，得琥珀色液体 即为超分散剂。制得的超分散剂处理剑麻后，与聚丙烯树脂共混制备的木塑装饰板的性能测定 超分散剂用量为剑麻量的1-5%时，复合材料的抗冲击强度由未处理的14. 78kJ/m2提高到21.62kJ/m2。实施例2:(1)将180mL摩尔浓度为lmol/L的聚乙二醇-400置于IOOOmL的三口烧瓶中，加 热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入15g的丁二酸酐，温度控制在65°C，反应时间为 lh，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至125°C，反应时间为3h。(2)在步骤(1)产物中加入150mL摩尔浓度为lmol/L的甲苯和0. 15g对甲苯磺 酸，温度控制在165°C，反应时间为6h ；降温至105°C，在氮气保护下缓慢滴加60mL摩尔浓 度为lmol/L的聚乙烯亚胺，反应时间为5h。反应结束后减压蒸馏除去甲苯，得琥珀色液体 即为超分散剂。制得的超分散剂用于处理剑麻纤维后，与聚丙烯共混制备的木塑装饰板的性能测 定超分散剂用量为剑麻量的1-5%时，复合材料的抗冲击强度由未处理的14. 78kJ/m2提 高到 23. 98kJ/m2。实施例3:(1)将180mL摩尔浓度为lmol/L的聚乙二醇-600置于IOOOmL的三口烧瓶中，加 热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入15g的丁二酸酐，温度控制在70°C，反应时间为 lh，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至130°C，反应时间为3h ；(2)在步骤(1)产物中加入200mL摩尔浓度为lmol/L的甲苯和0. 15g对甲苯磺 酸，温度控制在170°C，反应时间为6h ；降温至110°C，在氮气保护下缓慢滴加60mL摩尔浓 度为lmol/L的聚乙烯亚胺，反应时间为5h。反应结束后减压蒸馏出去甲苯，得琥珀色液体 即为超分散剂。制得的超分散剂处理剑麻后，与聚丙烯共混制备的木塑装饰板的性能测定超 分散剂用量为剑麻量的1-5%时，复合材料的抗冲击强度由未处理的14. 78kJ/m2提高到22.67kJ/m2。实施例4 (1)将180mL摩尔浓度为lmol/L的聚乙二醇-1000置于IOOOmL的三口烧瓶中，加 热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入15g的丁二酸酐，温度控制在75°C，反应时间为 lh，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至135°C，反应时间为3h。(2)在步骤(1)产物中加入250mL摩尔浓度为lmol/L的甲苯和0. 15g对甲苯磺 酸，温度控制在175°C，反应时间为6h ；降温至115°C，在氮气保护下缓慢滴加60mL摩尔浓 度为lmol/L的聚乙烯亚胺，反应时间为5h。反应结束后减压蒸馏除去甲苯，得琥珀色液体 即为超分散剂。制得的超分散剂处理剑麻后，与聚丙烯共混制备的木塑装饰板的性能测定超 分散剂用量为剑麻量的1-5%时，复合材料的冲击强度由未处理的14. 78kJ/m2提高到 22. 58kJ/m2。权利要求一种超分散剂的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)将80 200mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇置于1000mL的三口烧瓶中，加热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入10 30g丁二酸酐，温度控制在50 100℃，反应时间为0.5 2h，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至120 140℃，反应时间为2 4h；(2)在步骤(1)产物中加入100 500mL摩尔浓度为1mo l/L的甲苯和0.01 0.2g对甲苯磺酸，温度控制在140 180℃，反应时间为4 8h；降温至90 140℃，在氮气保护下缓慢滴加10 100mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙烯亚胺，反应时间为3 6h，反应结束后减压蒸馏本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超分散剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（１）将８０－２００ｍＬ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的聚乙二醇置于１０００ｍＬ的三口烧瓶中，加热搅拌下减压除去聚乙二醇中的水分，加入１０－３０ｇ丁二酸酐，温度控制在５０－１００℃，反应时间为０．５－２ｈ，待丁二酸酐完全溶解后继续升温至１２０－１４０℃，反应时间为２－４ｈ；（２）在步骤（１）产物中加入１００－５００ｍＬ摩尔浓度为１ｍｏ ｌ／Ｌ的甲苯和０．０１－０．２ｇ对甲苯磺酸，温度控制在１４０－１８０℃，反应时间为４－８ｈ；降温至９０－１４０℃，在氮气保护下缓慢滴加１０－１００ｍＬ摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的聚乙烯亚胺，反应时间为３－６ｈ，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，得琥珀色液体即为超分散剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆绍荣，于春贺，阳志有，黄志义，罗崇喜，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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