本发明专利技术公开了一种锂离子电池人造石墨负极材料的制备方法，属于锂离子电池石墨负极材料技术。该方法过程包括：将煤沥青或煤沥青与煤焦油的混合物加入反应釜内，在３５０～４８０℃，聚合５～１５小时，将该反应产物与未反应的原材料导入冷却槽中降温停止反应，然后用离心装置将固体物质——中间相沥青微球离心出来，将得到的中间相沥青微球干燥并用ＫＭｎＯ４／甲苯溶液中浸渍，然后将甲苯在低温下回收并将浸渍有ＫＭｎＯ４的中间相沥青微球在２３００℃进行石墨化，石墨化度大于８９％。本发明专利技术的特点在于，降低中间相石墨微球的原料纯度和成本，降低高温石墨化成本，提高中间相石墨微球的市场竞争力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于锂离子电池石墨 负极材料技术。
技术介绍
我国的锂电池研究已持续近20年，随着对现有材料和电池设计技术的改进以及 新材料的出现，锂离子电池的应用范围不断被拓展。目前中国已成为仅次于日本的世界第 二大锂离子电池生产国，在锂离子电池技术相对稳定的背景下，锂离子电池本身的较高价 格就成为锂离子电池发展的瓶颈。其中锂离子电池负极材料的性价比直接影响锂离子电池的性价比。天然石墨材料 的价格较低，但是因为天然石墨本身在循环、倍率、批次一致性、高低温等性能方面的缺陷， 造成天然石墨——包括天然石墨改性和天然石墨包覆材料很难应用于高端锂离子电池中。 而中间相石墨微球作为人造石墨的一种，具有明显的性能优势(1)长循环性能。中间相石 墨微球配合循环性能优良的正极和电解液等体系，在正常使用情况下，循环2000次仍然有 80%以上的容量剩余；(2)倍率性能。中间相石墨微球因为具有良好的石墨层状结构和锂 离子嵌入一脱嵌通道，使得中间相石墨微球具有优异于其他材料的倍率充电和倍率放电性 能，使用中间相石墨微球作为负极的锂离子电池在30倍正常充电电流下充电，仍然能够充 到额定容量的80%以上；(3)高低温性能。人造石墨中间相石墨微球表面结构完美，与PC 基电解液配合使用而不会产生明显的副反应，使得此配合锂离子电池可以在低温情况下应 用，同样，由于内部结构的稳定性，该材料不会发生类似天然石墨在较高温度下产生与电解 液中溶剂剧烈的副反应。人造石墨中间相石墨微球虽然具有上述很突出的优点，但是由于 人造石墨的高温石墨化费一般要达到2800度以上，所以石墨化的费用很高，造成该材料的 成本比较高，限制了该材料的进一步广泛应用。研究发现，某些金属元素的存在对于促进炭 结构进一步转化为石墨结构具有良好的催化效果。同时，该催化剂在合适的温度下可以快 速有效的气化释放出去。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法具有 过程简单、生产成本低的特点。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，一种锂离子电池人造石墨负极材料的制 备方法，所述的人造石墨负极材料是指平均粒径为6 28 μ m颗粒石墨，其特征在于包括以 下过程(1)将煤浙青或煤浙青与煤焦油的混合物(体积比2 5 1)加入高温高压反应 釜内，在350 480°C，2 6个大气压下，热聚合5 15小时，使部分煤浙青转化成中间相 浙青微球；(2)将步骤(1)所得到的粘弹相煤浙青、中间相浙青微球和煤焦油的混合物导入预装有5倍体积此混合物室温煤焦油的冷却槽中，降低混合物料的温度至300°C以下；(3)将步骤(2)所得混合物导入高速离心装置中离心分离并洗涤，将中间相浙青 微球从其它溶液中分离出来，并用溶剂充分洗涤中间相浙青微球表面；(4)将步骤(3)的得到中间相浙青微球按照体积比为1 1分散入浓度为0. 1 0. 5%，温度为40°C的KMn04/甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为30min ；(5)将步骤(4)得到的颗粒物加热150°C烘干以去除和回收甲苯，然后在2300°C的 温度下进行石墨化处理，得到材料石墨化度89. 3%的中间相石墨微球。本专利技术的特点在于，煤浙青或煤浙青与煤焦油的混合物作为反应的原材料，原材 料易得且纯度要求低，成本容易降低；采用KMnO4作为中间相浙青微球高温石墨化的催化 剂，可以降低炭材料向石墨材料转化的温度，在保证产品的石墨化程度基础上，降低了温度 要求，降低产品成本，易于中间相石墨微球的市场扩展。具体实施例方式实施例1将中温煤浙青400mL和煤焦油IOOmL注入高温高压聚合釜中，在搅拌条 件下缓慢加热，升温并将温度保持在415°C下10h。将聚合反应后的物料导入5倍体积的煤 焦油中并搅拌。使该体系的温度冷却至290°C时，然后通过离心分离装置将固液分离。分离 出的固体用甲苯清洗后120°C干燥3h，将干燥后的固体按照体积比1 1的比例导入温度 为40°C，浓度为0. 2%的KMnO4/甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为30min。将上述物料在干燥箱 中升温到150°C，烘干以去除和回收甲苯。将得到的物料在2300°C下进行石墨化处理，在提 取平均粒径为16 18 μ m的产品，材料石墨化度89. 7%。实施例2将中温煤浙青300mL和煤焦油IOOmL注入高温高压聚合釜中，在搅拌条 件下缓慢加热，升温并将温度保持在415°C下10h。将聚合反应后的物料导入5倍体积的煤 焦油中并搅拌。使该体系的温度冷却至290°C时，然后通过离心分离装置将固液分离。分离 出的固体用甲苯清洗后120°C干燥3h，将干燥后的固体按照体积比1 1的比例导入温度 为40°C，浓度为0. 2%的KMnO4/甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为30min。将上述物料在干燥箱 中升温到150°C，烘干以去除和回收甲苯。将得到的物料在2300°C下进行石墨化处理，在提 取平均粒径为16 18 μ m的产品，材料石墨化度89. 6%。实施例3将中温煤浙青400mL注入高温高压聚合釜中，在搅拌条件下缓慢加热，升 温并将温度保持在430°C下10h。将聚合反应后的物料导入5倍体积的煤焦油中并搅拌。使 该体系的温度冷却至290°C时，然后通过离心分离装置将固液分离。分离出的固体用甲苯 清洗后120°C干燥3h，将干燥后的固体按照体积比1 1的比例导入温度为40°C，浓度为 0. 2%的KMnO4/甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为30min。将上述物料在干燥箱中升温到150°C， 烘干以去除和回收甲苯。将得到的物料在2300°C下进行石墨化处理，在提取平均粒径为 16 18 μ m的产品，材料石墨化度89. 3%。实施例4将中温煤浙青400mL注入高温高压聚合釜中，在搅拌条件下缓慢加热，升 温并将温度保持在430°C下12h。将聚合反应后的物料导入5倍体积的煤焦油中并搅拌。使 该体系的温度冷却至290°C时，然后通过离心分离装置将固液分离。分离出的固体用甲苯 清洗后120°C干燥3h，将干燥后的固体按照体积比1 1的比例导入温度为40°C，浓度为 0. 2%的KMnO4/甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为30min。将上述物料在干燥箱中升温到150°C，烘干以去除和回收甲苯。将得到的物料在2300°C下进行石墨化处理，在提取平均粒径为 16 18 μ m的产品，材料石墨化度89.6%。实施例5将中温煤浙青400mL注入高温高压聚合釜中，在搅拌条件下缓慢加热，升 温并将温度保持在430°C下10h。将聚合反应后的物料导入5倍体积的煤焦油中并搅拌。使 该体系的温度冷却至290°C时，然后通过离心分离装置将固液分离。分离出的固体用甲苯 清洗后120°C干燥3h，将干燥后的固体按照体积比1 1的比例导入温度为40°C，浓度为 0. 4%的KMnO4/甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为30min。将上述物料在干燥箱中升温到150°C， 烘干以去除和回收甲苯。将得到的物料在2300°C下进行石墨化处理，在提取平均粒径为 16 18 μ m的产品，材料石墨化度91. 5%。实施例6将中温煤浙青400mL注入高温高压聚合釜中，在搅拌条件下缓慢加热，升 温并将温度保持在430°C下10h。将聚合反应后的物料导入5倍体积的煤焦油中并搅拌。使本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池人造石墨负极材料的制备方法，所述的人造石墨负极材料是指以煤沥青为原料合成的中间相石墨微球，其特征在于包括以下过程：（１）将煤沥青或煤沥青与煤焦油的混合物（体积比２～５∶１）加入高温高压反应釜内，在３５０～４８０℃，２～６个大气压下，热聚合５～１５小时，使部分煤沥青转化成中间相沥青微球；（２）将步骤（１）所得到的粘弹相煤沥青、中间相沥青微球和煤焦油的混合物导入预装有５倍体积此混合物室温煤焦油的冷却槽中，降低混合物料的温度至３００℃以下；（３）将步骤（２）所得混合物导入高速离心装置中离心分离并洗涤，将中间相沥青微球从其它溶液中分离出来，并用溶剂充分洗涤中间相沥青微球表面；（４）将步骤（３）的得到中间相沥青微球按照体积比为１∶１分散入浓度为０．１～０．５％，温度为４０℃的ＫＭｎＯ↓［４］／甲苯溶液中浸渍，浸渍时间为３０ｍｉｎ；（５）将步骤（４）得到的颗粒物加热１５０℃烘干以去除和回收甲苯，然后在２３００℃的温度下进行石墨化处理，得到石墨化度高于８９％的中间相石墨微球。
【技术特征摘要】
1. 一种锂离子电池人造石墨负极材料的制备方法，所述的人造石墨负极材料是指以煤 浙青为原料合成的中间相石墨微球，其特征在于包括以下过程(1)将煤浙青或煤浙青与煤焦油的混合物(体积比2 5 1)加入高温高压反应釜 内，在350 480°C，2 6个大气压下，热聚合5 15小时，使部分煤浙青转化成中间相浙 青微球；(2)将步骤(1)所得到的粘弹相煤浙青、中间相浙青微球和煤焦油的混合物导入预装 有5倍体积此混合物室温煤焦油的冷却槽中，降低混合物料的温度至300...
【专利技术属性】
技术研发人员：王阿丽，
申请(专利权)人：天津爱敏特电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。