防治牙石的小苏打牙膏的制造方法技术

一种含焦磷酸盐牙石防治剂的小苏打牙膏组合物的制造方法；其特征在于，所述方法有以下步骤： ａ）制备一种由碳酸氢钠和一种或多种牙膏载体构成的混合物； ｂ）然后一次性或分批地加入焦磷酸四钠，加入时＊条件务使少于总量２０％的焦磷酸四钠溶于牙膏混合物，然后，将在步骤（ａ）中没有加入的剩余牙膏载体单独地或与剩余量的焦磷酸四钠一起，在步骤（ｂ）中或步骤（ｂ）之后，全部或逐步地加入，加入的条件也应使少于总量２０％的焦磷酸四钠溶于混合物。 由此法制造的所述牙膏组合物含有５％～５０％碳酸氢钠，由某种可溶性氟离子源提供的１０ｐｐｍ～３５００ｐｐｍ的氟离子，至少１．５％的焦磷酸四钠，且所述组合物中溶解的焦磷酸盐少于总量的２０％。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
牙结石，有时也叫牙石，是一种可形成于齿龈空隙表面的沉积物。在齿龈上面的结石主要出现在唾液腺管口的周围区域；如，下排前牙的舌旁表面和上排第一和第二磨牙的靠颊侧表面，以及后部磨牙的远端表面。成熟后的牙结石的无机成份主要是具有与骨质，珐琅质和牙质类似的排列成羟基磷灰石晶格结构的磷酸钙。还含有一些有机成份，包括脱落的上皮细胞，白细胞，唾液沉淀物，食物碎屑和多种类型的微生物。随着成熟的牙结石的发展，若不用外来试剂染色或脱色。它便显出一种明显的白色或泛黄，这样很不美观。由牙医定期以机械方法去除牙结石是牙病治疗单位的惯常做法。也提出了许多用于阻止结石形成或在其形成后将其去除的化学和生物试剂。如在此处参考的1991年3月12日授权的Parran，Jr.剂的美国专利4,999,184中所述，焦磷酸盐是一种已知具有阻止牙结石形成功能的化学试剂。该揭示的专利，此处全文被收集作为参考材料。还有一些已知的含焦磷酸盐和碳酸氢钠(aka，小苏打)的牙膏组合物，如此处引用全文作为参考的1993年1月19日授权的Win-ston等的美国专利5,180,576中所述。但在加工方法上提出了一个要求，即获得一种可有效地用于抑制牙结石形成的，含有碳酸氢钠和焦磷酸四钠盐的稳定的牙膏组合物。焦磷酸盐在溶于这些牙膏组合物中之后很容易以十水合焦磷酸四钠的形式产生重结晶。这些结晶体可生长成不美观的但同样具有防治牙石的效用的玻璃状大颗粒。美国专利5,180,176(前文已引用)显然意识到了这一问题并描述的一种方法来加以避免，即用碳酸氢钠盐析出焦磷酸的碱金属盐。由此，在最后得到的组合物中，溶解的焦磷酸盐相应地含量较少，残留物是由碳酸氢钠盐析出的不溶的十水合焦磷酸氢钠晶体颗粒。但是，若在使用过程中出现这些不溶的焦磷酸盐晶体，加水稀释组合物，它们会很快溶解。这正是另一种已公开和授权的方法专利技术，如在此全文参考的1987年8月4日授权的，Parran等的美国专利4,684,518。人们根据本专利技术发现，可通过本专利技术中其它相似的方法来制备可有效用于美容的含焦磷酸盐/碳酸氢钠的牙膏组合物。与先将焦磷酸盐溶解再将它盐析出来的美国专利5,180,576不同，本专利技术通过控制工艺过程条件，以确保任一时刻的过程中混合物都有少于20％的焦磷酸盐被溶解，由此达到前述效用。所以，与现有技术(如美国专利5,180,576)相比，本专利技术的优点在于由于无需在十水合焦磷酸四钠的盐析出过程中控制结晶条件而简化了制备方法。在向混和物中加入焦磷酸四钠盐时，最好对三个过程条件中的一个或多个加以控制。三个条件是混合物温度，和/或混合物的pH，和/或加入至混合物的不含焦磷酸四钠的组分的量。所以，本专利技术的目的之一是提供一种易于控制的制备稳定的含碳酸氢钠和焦磷酸盐的牙膏组合物的方法。同时也提供一种含碳酸氢钠和具有预定和/或恒定颗粒大小的焦磷酸四钠盐颗粒的牙膏组合物。本专利技术的另一目的是通过用一种方法来制备这样的稳定的组合物，该法通过控制加工条件以使低于总量的20％的焦磷酸盐溶于组合物中。以下的详细说明将清楚地说明本专利技术的这些及其他目的。除非另行说明，此处所用的百分比和比值都按重量计，所有的测试均在25℃进行。专利技术概述本专利技术涉及一种含焦磷酸盐牙石防治剂的碳酸氢钠牙膏组合物的制备方法。所述方法包括以下步骤(a)制备一种由碳酸氢钠和一种或多种牙膏载体物质构成的混合物；(b)然后一次性或分批地加入焦磷酸四钠，加入时的条件务使少于总量20％的焦磷酸四钠溶于牙膏混合物，然后，将在步骤(a)中没有加入的剩余牙膏载体单独地或与剩余量的焦磷酸四钠一起，在步骤(b)中或步骤(b)之后，全部或逐步地加入，加入的条件也应使少于总量20％的焦磷酸四钠溶于混合物。所述的由此制得的牙膏混合物含约5％～50％碳羧氢钠，由一种可溶性氟离子源提供的约10ppm～3500ppm的氟离子，和至少1.5％的焦磷酸四钠，且组合物中溶解的焦磷酸盐少于其在牙膏组合物中总量的20％。本专利技术还涉及含牙石防治试剂的小苏打牙膏组合物，它包括(a)约5％～50％碳酸氢钠；(b)约10ppm～3500ppm来自一种可溶性氟离子源的氟离子；(c)至少1.5％的焦磷酸四钠，其中全部或部分不溶的焦磷酸四钠是无水焦磷酸四钠颗粒；和(d)50％～94％的牙膏载体物质；而且所述组合物中溶解的焦磷酸盐少于其总量的20％。本专利技术的详细说明本专利技术涉及一种含牙石防治剂的小苏打牙膏组合物的制造方法。由此法制得的牙膏组合物可以以牙膏或凝胶的形式使用。此处所述的“牙膏”，除非另行说明，指膏状或胶状制剂。本专利技术还涉及含有无水焦磷酸四钠颗粒的这种小苏打/焦磷酸盐防治牙石的牙膏组合物。本专利技术和组合物包括几种必要组分和可选组份。以下将详细说明这些组份及本专利技术的工艺条件。A)焦磷酸四钠用于本方法和组合物的焦磷酸盐必需包括焦磷酸四钠盐。该物质可以是无水盐，或带10份结晶水，或其它可以固态稳定存在于牙膏组合物中的物质。该盐必需是固态的，可以是晶体或无定形态的，该盐的颗粒大小应小至无碍于美观且在使用中易于溶解。虽然焦磷酸四钠盐是本专利技术方法和组合物的必要成份，但也必须认识到低含量的其他焦磷酸盐也可能被包括在本方法和组合物中。特定的盐类包括除焦磷酸四钠外的其它焦磷酸四碱金属盐，焦磷酸二氢二碱金属盐，焦磷酸—氢三碱金属盐和它们的混合物，其中的碱金属是钠或钾。这些盐的无水态和水合态都是可用的。由于这些盐通常比焦磷酸四钠易于溶解，所以必须限制它们在本专利技术中的含量以防组合物中溶解的焦磷酸盐超过其总量的20％(将它们限制在溶解的焦磷酸盐总量10％以下为宜)、而且以排除这些易溶盐为宜。这些组合物中焦磷酸四钠的含量都应能有控制牙石的产生，而且通常应足以产生1.0％的P2O7-4，该含量以约1.5％～10％为佳，约3.0％～6％更好，按组合物总量计。较好的情况是在设定了一个终产品的pH值后，P2O2-4的含量应是可能向组合物提供的量的全部(即，某适宜pH下的理论值)，而且还可能有其他形式的焦磷酸盐存在(如HP27-3)。所以，用于本专利技术的方法和组合物的焦磷酸四钠的含量以约1.5％～15％为佳，以2％至10％更好，按牙膏组合物总量计。B)碳酸氢钠碳酸氢钠，亦称小苏打，是一种用途广泛的日用产品，包括用于牙膏和漱口液中。它是一种可溶于水的白色粉未，除非经过稳定化，它易在水溶液中放出二氧化碳。其在本方法制得的组合物中的含量(以组合物总重计)约5％～50％，以10％～30％为佳。C)可溶性氟离子源本方法和组合物中还用到一种可溶性氟离子源。该可溶性氟离子源的用量应足以提供约10ppm～3500ppm的氟离子。优选氟化物为氟化钠，氟化亚锡，氟化铟，和单氟基磷酸钠。1960年7月26日授权的，Norris等的美国专利2,946,785和1972年7月18日授权的Widder等人的美国专利3,678,154中公开了这些盐类及其他。两项专利均在本文中全文参考。D)牙膏载体物质在制备本专利技术的牙膏组合物时，需要加入一种或多种牙膏载体物质。此处所用的“牙膏载体物质”指任何可安全有效地用于根据本专利技术制得的牙膏组合物的物质。这样的物质是本专业人士所熟知的，而且本专业熟炼技术人员可根据制备的牙膏组合物所要求的物理特理和美观特性而随意选用。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：T·E·休特纳，D·J·Jr·怀特，E·R·考克斯，C·Jr·狄克逊，
申请(专利权)人：普罗克特和甘保尔公司，
类型：发明
国别省市：