本发明专利技术涉及在隔离壁塔中从包含ＴＤＡ、高沸点组分和低沸点组分的反应物料流中蒸馏回收ＴＤＡ的方法，其中隔离壁设置在所述塔的纵向上以形成上合并塔区（２）、下合并塔区（３）、具有精馏段（５）和提馏段（６）的进料段（４）以及具有精馏段（９）和提馏段（８）的提取段（７）。所述方法包括如下步骤：Ａ）将所述反应物料流（１３）供至所述隔离壁塔（１）的所述进料段（４）中；Ｂ）通过所述塔顶（１１）排出低沸点级分；Ｃ）通过所述隔离壁塔（１）的提取段（７）中的侧线采出（１４）排出ＴＤＡ；Ｄ）通过所述塔底（１２）排出高沸点级分。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种从包含甲苯二胺的反应物料流中蒸馏制备甲苯二胺的方法。甲苯二胺是一种制备甲苯二异氰酸酯的中间体。其特别地在聚氨酯的生产中被用作单体。此外，甲苯二胺也被用作染发用的染料。在通过蒸馏提纯甲苯二胺(TDA)的现有技术方法中，首先将在二硝基甲苯的氢化反应中得到的粗TDA供至精馏塔中。在所述精馏塔中，从塔顶移出低沸点组分。低沸点组分例如为3，4-TDA、邻-甲苯胺和水。邻-甲苯胺和水仅仅痕量出现。在所述精馏塔中得到的塔底混合物尤其包含2，4-TDA、2，6-TDA和由所述塔底混合物中存在的TDA异构体形成的低聚物混合物。为了移出包含2，4-TDA和2，6-TDA的有价值产物，将所述塔底混合物供至薄膜蒸发器中。在所述薄膜蒸发器中，除去所述甲苯类异构体。在例如SRI报告1A，1968，第55-65页中描述了该方法。另一种从所述塔底混合物中移出TDA异构体混合物的已知方法是使用第二精馏塔。这里，从塔顶排出所述TDA异构体混合物。将尤其包含由所述TDA异构体形成的低聚物混合物和来自所述氢化反应的残留催化剂的塔底物料供至合适的处理操作中。通过蒸馏提纯TDA的所述现有技术方法的一个缺点是必须提供两个装置，例如两个精馏塔或一个精馏塔和一个薄膜蒸发器。另外需要大量能量来运行所述装置。本专利技术的一个目的是提供一种从在二硝基甲苯的氢化反应中得到的并包含TDA的反应物料流中通过蒸馏提纯TDA的改进的、特别是更经济可行的方法。所述目的的实现在于在隔离壁塔中从包含TDA、高沸点组分和低沸点组分的反应物料流中通过蒸馏提纯TDA的方法，其中将隔离壁设置在所述塔的纵向上以形成上合并塔区(2)、下合并塔区(3)、具有精馏段(5)和提馏段(6)的进料段(4)，以及具有精馏段(9)和提馏段(8)的提取段(7)，所述方法包括如下步骤A)将所述反应物料流供至所述隔离壁塔的所述进料段中；B)通过所述塔顶排出低沸点级分；C)通过所述隔离壁塔的提取段中的侧线采出排出TDA；D)通过所述塔底排出高沸点级分。供至所述隔离壁塔中的反应物料流优选包含80-98％的TDA、5-15％的低沸点组分和0.5-6％的高沸点组分，更优选包含85-96％的TDA、5.5-8.5％的低沸点组分和0.5-3％的高沸点组分，非常优选包含90-94％的TDA、6-6.5％的低沸点组分和1-1.8％的高沸点组分。TDA是指基本上由2，4-TDA和2，6-TDA组成的异构体混合物。所述TDA异构体混合物优选包含70-90％的2，4-TDA和10-30％的2，6-TDA，更优选包含75-85％的2，4-TDA和15-25％的2，6-TDA。非常优选地，所述TDA异构体混合物包含78-82％的2，4-TDA和18-22％的2，6-TDA。所述低沸点组分基本上由连位化合物、水和邻-甲苯胺组成。所述低沸点组分优选包含90-100％的连位化合物、0-10％的水和0-5％的邻-甲苯胺，更优选包含92-100％的连位化合物、0-7％的水和0-2％的邻-甲苯胺，特别地包含95-100％的连位化合物、0-5％的水和0-1％的邻-甲苯胺。连位化合物是指2，3-TDA和3，4-TDA的混合物。优选由20-50％的2，3-TDA和50-80％的3，4-TDA、更优选30-45％的2，3-TDA和55-70％的3，4-TDA、非常优选35-40％的2，3-TDA和60-65％的3，4-TDA组成的组合物。所述高沸点组分基本上由通过所述TDA异构体彼此反应而形成的低聚物和聚合物组成。所述低聚物和聚合物实质上是仲胺或叔胺。所述低聚物和聚合物实质上是偶氮、氧化偶氮或肼化合物。例如在DE-A 10100552中公开了用于蒸馏制备1，6-己二醇、1，5-戊二醇和己内酯的隔离壁塔的使用。 在本
技术实现思路
中的隔离壁塔是具有至少一个防止液体料流和气体料流在子区域内互相混合的垂直隔离壁的蒸馏塔。所述至少一个隔离壁在所述塔的中间区域沿着纵向将该塔分隔成进料段和提取段。在一个优选实施方式中，将所述隔离壁制成金属材料片。合适的金属材料特别是含铁钢。在另一个实施方式中，所述隔离壁由非金属材料如陶瓷制成。在另一个优选实施方式中，在所述上合并塔区、所述下合并塔区、所述进料段的精馏段和提馏段中以及所述提取段的精馏段和提馏段中设置内部构件。合适的内部构件例如为塔盘、无规填料或规整填料。优选的内部构件是规整填料或无规填料。其中，特别优选片状金属填料或织物填料。对于所有的内部构件，应注意它们具有低压降。优选小于0.15巴、更优选小于0.1巴、非常优选小于0.05巴的低压降。所述无规填料和规整填料优选具有125-500m2/m3、更优选200-300m2/m3的比表面积。在一个优选实施方式中，所述隔离壁塔具有20-50个、更优选25-35个理论塔板。在所述隔离壁塔的单个子区域之间的塔板数的分配优选使得所述上合并塔区、所述进料段的精馏段和提馏段以及所述提取段的精馏段和提馏段分别具有所述隔离壁塔的总理论塔板数的5-50％、优选20-40％。所述下合并塔区优选具有所述隔离壁塔的总理论塔板数的0-30％，所述下合并塔区非常优选地为塔底。在一个优选实施方式中，将所述反应物通过侧线进料而供至所述隔离壁塔的进料段中，所述侧线进料设置在所述进料段和所述精馏段之间。为了提取产物，在所述隔离壁塔的提取段中于该提取段的提馏段和精馏段之间设置侧线采出。在一个实施方式中，将用于产物提取的所述侧线采出设置在所述隔离壁塔中与用于所述反应物进料的侧线进料相同的高度上。在另一个实施方式中，所述用于产物提取的侧线采出偏离用于所述反应物进料的侧线进料0-20个、优选5-15个理论塔板。在一个优选方法变型中，可以在各自情况中单独调节所述隔离壁塔的单个子区域中的液体分布。这使得可以最大限度地减小分离所述反应物料流所需的总能量需求。特别有利地，在所述隔离壁塔的进料段的子区域中，可将所述液体以增大的程度引入到所述壁区域中，以及在所述隔离壁塔的子区域中，可将所述液体以减小的程度引入到所述壁区域中。这样可防止不希望的蠕变料流以及增大所得最终产物纯度。所述隔离壁塔可以在一个或多个子区域中装配规整填料或无规填料。可以以散装插入的子段形式来构造所述隔离壁。这导致所述隔离壁塔的生产和组装成本的进一步降低。特别有利地，所述散装隔离壁具有内部人孔或可拆卸的子段，这些使得可以在所述隔离壁塔内从所述隔离壁的一侧通向另一侧。特别地在使用填料作为分离内部构件的情况中，在另一个实施方式中，所述隔离壁可配有热绝缘。一种特别有利的设计是具有间隙狭窄气体空间的双壁设计。在一个优选实施方式中，将通过所述塔底排出的一部分高沸点组分通过所述下合并塔区中的侧线进料供回至所述隔离壁塔中。这样确保存在于所述塔底的TDA返回到所述隔离壁塔中并可以从所述塔底蒸发。这可导致提高的TDA产率，因为更少的有价值产物通过所述塔底提取出来。将未被循环到所述隔离壁塔中的那部分高沸点级分从所述蒸馏过程中除去以及优选将其循环。在另一个方法变型中，将通过所述塔顶排出的一部分低沸点级分通过所述上合并塔区中的侧线进料供回至所述隔离壁塔中。这样实现对TDA中的所述低沸点级分的进一步脱除。正如部分循环通过塔底排出的高沸点级分那样，这可导致提本文档来自技高网...
【技术保护点】
在隔离壁塔中从包含ＴＤＡ、高沸点组分和低沸点组分的反应物料流中蒸馏制备ＴＤＡ的方法，其中隔离壁设置在所述塔的纵向上以形成上合并塔区（２）、下合并塔区（３）、具有精馏段（５）和提馏段（６）的进料段（４）以及具有精馏段（９）和提馏段（８）的提取段（７），所述方法包括如下步骤： ａ．将所述反应物料流（１３）供至所述隔离壁塔（１）的所述进料段（４）中； ｂ．通过所述塔顶（１１）排出低沸点级分； ｃ．通过所述隔离壁塔（１）的提取段（７）中的侧线采出（１４）排出ＴＤＡ； ｄ．通过所述塔底（１２）排出高沸点级分。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】DE 2004-1-8 10 2004 001 456.61.在隔离壁塔中从包含TDA、高沸点组分和低沸点组分的反应物料流中蒸馏制备TDA的方法，其中隔离壁设置在所述塔的纵向上以形成上合并塔区(2)、下合并塔区(3)、具有精馏段(5)和提馏段(6)的进料段(4)以及具有精馏段(9)和提馏段(8)的提取段(7)，所述方法包括如下步骤a.将所述反应物料流(13)供至所述隔离壁塔(1)的所述进料段(4)中；b.通过所述塔顶(11)排出低沸点级分；c.通过所述隔离壁塔(1)的提取段(7)中的侧线采出(14)排出TDA；d.通过所述塔底(12)排出高沸点级分。2.权利要求1的方法，其中将通过所述塔底(12)排出的一部分高沸点级分通过所述下合并塔区(3)中的侧线进料供回至所述隔离壁塔(1)中。3.权利要求1或2的方法，其中将通过所述塔顶(11)排出的一部...
【专利技术属性】
技术研发人员：C克内彻，M佐恩，U彭策尔，HJ帕拉施，G格奥尔基，W马肯罗特，HV施瓦茨，S迈克斯纳，G莫尔兹，E施特勒费尔，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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