山梨酸的制取方法技术

本发明专利技术公开的山梨酸的制取方法，包括以下步骤：１）采用巴豆醛循环塔式酯化反应生成聚酯；２）用混酸法对聚酯水解，得粗山梨酸；３）对粗山梨酸进行精制。本发明专利技术采用巴豆醛塔式酯化反应，即乙烯酮与巴豆醛在塔式反应器中进行催化酯化合成聚酯，使巴豆醛在塔内循环，塔外换热，增加了反应物接触时间，可大大提高反应物尤其是乙烯酮的转化率，从而提高聚酯的收率，而聚酯的水解采用混合酸水解，可使异构体部分转化为山梨酸，减少副产物，提高主产物的产量，采用有机溶剂－水溶液溶解，活性炭脱色除杂，对山梨酸有良好的的精制效果。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
山梨酸学名己二烯酸，是食品防腐剂。制取山梨酸的主要反应步骤有1、由乙烯酮与巴豆醛在催化剂存在下合成聚酯 2、聚酯在催化剂存在下水解为山梨酸 至今为止的公开报道或国内的专利提到合成山梨酸的中间体聚酯的制取方法均为釜式反应。如江苏化工学院陈雅贤等，1987年江苏化工第一期中提到合成聚酯的方法即为釜式反应由乙烯酮通入含有ZnAc，吡碇，甲苯的巴豆醛中，30℃反应5小时，然后在50mmHg下蒸馏除去甲苯和未反应的巴豆醛获得粘稠状的聚酯。中国专利公开号CN92109216中提到将乙烯酮通入预先加巴豆醛及催化剂ZnCl2的反应釜内，生成聚酯温度在30～35℃，盐酸酸化聚酯得到粗品山梨酸。釜式缺点在于生成较多的副产物。传热性能差，其次是乙烯酮在釜内停留时间过短，反应不完全，转化率低，排出去会产生危害。对于聚酯的水解，中国专利公开号CN9210926提到采用33％浓度的盐酸；聚酯∶盐酸(33％)＝1∶3.5(重量)；在65～75℃搅拌水解混合物一小时，再升温至80～85℃搅拌1.5小时，过滤，水洗即得山梨酸粗品。这种单一采用浓盐酸的水解法，会降低主产物山梨酸的含量，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
山梨酸的制取方法，其特征是包括以下步骤：１）采用巴豆醛循环塔式酯化反应生成聚酯：将巴豆醛、催化剂及惰性溶剂按比例一次性投入酯化塔［Ｔ↓［２］］内，并将乙烯酮以０．３Ｌ／ｓ～３．０Ｌ／ｓ从酯化塔下部的管道送入酯化塔，用泵使巴豆醛、催化 剂及溶剂混合液在酯化塔［Ｔ↓［２］］内循环，尾气在吸收塔［Ｔ↓［１］］中用巴豆醛吸收，酯化反应温度为３０～７０℃，反应２～６小时，生成聚酯，其中，催化剂是无机酸或有机酸锌盐，用量为巴豆醛重量的０．１～０．５％，溶剂为苯或甲苯或ＤＭＦ、ＤＭＳＯ，用量按体积比为溶剂∶巴豆醛＝０．５～３．０∶１，乙烯酮用量按摩尔比为乙烯酮∶巴豆醛＝０．９～１．２∶１；２）...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许文松，汤建飞，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]