一种山梨酸钾的制备方法技术

技术编号:9661200 阅读:208 留言:0更新日期:2014-02-13 07:55
本发明专利技术提供一种山梨酸钾的制备方法,依次包括如下步骤:(1)以冰醋酸为原料,经700-800℃高温裂解得到乙烯酮;(2)将β-甲基丙烯醛和缩合催化剂加入反应釜中搅拌,温度为35~50℃的条件下通入乙烯酮气体2~4小时进行反应后,过滤,精馏,得到2,4-己二烯酸聚酯;(3)将所得2,4-己二烯酸聚酯在复合型固体酸催化剂的催化下,经解聚得到2,4-己二烯酸粗品,将所得2,4-己二烯酸粗品和钾盐进行反应后,干燥得到山梨酸钾产品。该制备方法提高了β-甲基丙烯醛转化率同时提高了产品2,4-己二烯酸聚酯收率,使2,4-己二烯酸聚酯水解完全,提高了2,4-己二烯酸聚酯解聚收率,无含盐废水产生,实现清洁生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产领域,具体涉及。
技术介绍
山梨酸钾,即2,4-己二烯酸钾,为白色鳞片状结晶,无气味或稍有气味;分子式=C6H7KO2,分子量:150. 2169 ;溶于水,微溶于乙醇、丙二醇。山梨酸钾是国际公认的低毒、高效的酸型防腐剂,与山梨酸具有相同的防腐效果。山梨酸钾是一种具有共扼双烯的不饱和脂肪酸盐,它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性,其抑制有害微生物发育和繁殖的作用比杀菌作用更强,是联合国粮食组织向世界各国推荐的防腐剂。山梨酸钾已广泛应用于各种食品、蔬菜、水果、医药、橡胶、造纸、动物饲料、化妆品、油漆、烟草、饮料等行业的防腐和保鲜。现有技术合成工艺:目前工业生产上的典型生产方法为:醋酸高温裂解得到乙烯酮,β -甲基丙烯醛与乙烯酮在催化剂作用下缩合生成2,4-己二烯酸聚酯,聚酯在浓盐酸存在的条件下水解成粗品2,4_己二烯酸,再经碱溶、脱色过滤除焦油,盐酸中和酸析、过滤、水洗、烘干得到2,4-己二烯酸成品,然后在与氢氧化钾或碳酸钾成盐、干燥制得。该工艺的缺点是:(I)在合成2,4-己二烯酸聚酯步骤的催化剂的选择上,其主要使用的催化剂有乙酸锌、异丁烯酸锌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种山梨酸钾的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)以冰醋酸为原料,经700?800℃高温裂解得到乙烯酮;(2)将β?甲基丙烯醛和缩合催化剂加入反应釜中搅拌,在温度为35~50℃的条件下通入乙烯酮气体2~4小时进行反应,反应完成后,过滤,将反应液精馏后,得到2,4?己二烯酸聚酯;(3)将所得2,4?己二烯酸聚酯在复合型固体酸催化剂的催化下,所述2,4?己二烯酸聚酯与复合型固体酸催化剂加入量质量比为200:1~3,经解聚得到2,4?己二烯酸,将所得2,4?己二烯酸和钾盐进行反应后,干燥得到山梨酸钾产品;所述复合型固体酸催化剂组成如下:A?BmOn/CxOy其中A=Pt、Co、Ni、Mn、...

【技术特征摘要】
1.一种山梨酸钾的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤: (1)以冰醋酸为原料,经700-800°C高温裂解得到乙烯酮; (2)将β-甲基丙烯醛和缩合催化剂加入反应釜中搅拌,在温度为35~50°C的条件下通入乙烯酮气体2~4小时进行反应,反应完成后,过滤,将反应液精馏后,得到2,4-己二烯酸聚酯; (3)将所得2,4-己二烯酸聚酯在复合型固体酸催化剂的催化下,所述2,4-己二烯酸聚酯与复合型固体酸催化剂加入量质量比为200:1~3,经解聚得到2,4_己二烯酸,将所得2,4-己二烯酸和钾盐进行反应后,干燥得到山梨酸钾产品; 所述复合型固体酸催化剂组成如下: A-BmOn/ CxOy 其中 A=Pt、Co、N1、Mn、Cu 中的一种; B=S1、T1、Mo、W、B 中的一种;C=Zr, Ti, Sn, Si, Mn 中的一种;m=l ~2,x=l ~2, η和I为金属元素所需要的氧原子数, η=1 ~3, y=l ~3。2.根据权利要求1所述的山梨酸钾的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中所述缩合催化剂为二氧化钛-二氧化硅-己内酰胺复合催化剂,其质量百分比组成为:二氧化钛:10~20%,二氧化硅:30~60%,己内酰胺:25~60%。3.根据权利要求1或2所述的山梨酸钾的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中向反应釜中加入500-650重量份β -甲基丙烯醛和3-15重量份缩合催化剂。4.根据权利要求1所述的山梨酸钾的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中所述乙烯酮的通入量为300~390重量份。5.根据权利要求1所述的山梨酸钾的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中所述乙烯酮气体通气结束后在35~50°C下保温I~3小时。6.根据权利要求1所述的山梨酸钾的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中所述解聚的温度为70~85°C,解聚时间为2~4小时。7.根据权利要求1所述的山梨酸钾的制备方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁彩峰朱小刚刘芳姚俊生
申请(专利权)人:南通醋酸化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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