连续化硝化合成二甲戊灵的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化硝化合成二甲戊灵的方法，属于农药合成领域。所述合成二甲戊灵的方法包括：将N‑戊胺溶液和硝酸分别计量，并同时输送到管式反应器中进行反应；硝化物料从出口流出，经分离、纯化得到二甲戊灵产品。与现有技术相比，本发明专利技术合成方法能够实现二甲戊灵的连续化生产，反应效率高、安全性好，并且，能够大幅度降低产品中副产物——亚硝胺的含量，具有很好的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药合成领域，具体提供一种连续化硝化合成二甲戊灵的方法。

技术介绍

1、二甲戊灵是目前最常见的选择性除草剂之一，可以广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草、蔬菜等多种作物田除草。

2、一方面，现有技术合成二甲戊灵的方法是将稀硝酸滴加至n-戊胺溶液中，保温反应，然后分层，废水萃取，油相合并。浓硝酸分两次硝化，滴加油层中，保温反应，油相进行水洗、脱亚硝反应，水洗、蒸馏，得到产品二甲戊灵。主要采用釜式间歇法工艺生产，具有以下几个特点：1)硝化反应，操作时升温、降温带来的高耗能，放热量大，釜式反应釜换热能力差，导致温度、压力的骤升，增加安全风险而引起安全事故；2)成盐、硝化采用k5000l反应釜，在线物料多，使用易燃易爆的二氯乙烷做溶剂，存在着较大的的安全隐患；3)间歇式反应，反应时间较长，高耗时(成盐滴加2小时，保温1小时，硝化滴加3小时，保温3小时)，生产效率低；4)自动化程度低，操作者劳动强度高。这些问题都会造成安全隐患，进一步影响到农药产业的发展，因此，开发高效安全的连续化技术是目前生产二甲戊灵的迫切需求。...

【技术保护点】

1.连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，N-戊胺和溶剂，分别通过计量泵送入混合器混合，得到N-戊胺溶液，

3.根据权利要求1或2所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，硝酸和N-戊胺摩尔比为2.0～4.0，硝酸质量浓度为45％～75％。

4.根据权利要求3所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，N-戊胺溶液、硝酸分别通过计量泵送入管式反应器中，N-戊胺溶液流入管式反应器的速率为1200～4000kg/h，硝酸流入管式反应器的速率为713～1730kg/h。<...

【技术特征摘要】

1.连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，n-戊胺和溶剂，分别通过计量泵送入混合器混合，得到n-戊胺溶液，

3.根据权利要求1或2所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，硝酸和n-戊胺摩尔比为2.0～4.0，硝酸质量浓度为45％～75％。

4.根据权利要求3所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，n-戊胺溶液、硝酸分别通过计量泵送入管式反应器中，n-戊胺溶液流入管式反应器的速率为1200～4000kg/h，硝酸流入管式反应器的速率为713～1730kg/h。

5.根据权利要求4所述的连续化硝化合成二甲戊灵的方法，其特征在于，所述n...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙绪兵，王同涛，朱衍营，池振新，杨明生，李振兴，孔淑慧，
申请(专利权)人：山东华阳农药化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：