金属氧化物样片及其制备、检测方法技术

本发明专利技术涉及金属氧化物的元素测量技术领域，具体涉及一种用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片及其制备方法和基于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片的检测方法，该制备方法包括：将两段式玻璃管的末端对准模具底部无尘纸中间位置并向两段式玻璃管内引入金属氧化物粉末，金属氧化物粉末在模具底部无尘纸表面堆积，形成粉末堆；用塑料勺将高纯石墨粉覆盖于粉末堆上方；用模具杆将高纯石墨粉铺平后，覆盖无尘纸后压实，将模具放入压片机加压成型后保压；对模具中的样品脱模，得到金属氧化物样片，金属氧化物样片包括2张无尘纸，金属氧化物样片放有2张无尘纸的样片面为溅射面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属氧化物的元素测量，具体涉及一种用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片及其制备方法和基于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片的检测方法。

技术介绍

1、辉光放电质谱法(glow discharge mass spectrometry，gdms)是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。辉光放电质谱仪由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源利用惰性气体在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。此过程高度依赖样品导电性，其中，金属样品因良好导电能力，可稳定作为阴极，保障惰性气体持续轰击与均匀离子化。但金属氧化物等为绝缘材料，绝缘表面无法传导电流，惰性气体轰击时正电荷堆积，破坏等离子体稳定性，离子化效率暴跌，从而使得金属氧化物难以离子化，无法准确检测其元素组成和含量。

2、在一些场景下，为了对金属氧化物的元素进行测量，将不导电金属氧化物粉末与金属粉末按比例混合后压力压制成片状样品，借金属基体导电性模拟导电阴极对金属氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述粉末堆为半椭球型粉末堆，所述半椭球型粉末堆的直径处于1.5 mm至2.5 mm，弧度处于1/3πrad至1/2πrad，厚度处于2.0 mm至3.0 mm，所述阳极帽的直径范围为2.0 mm至3.0mm。

3.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述高纯石墨粉的纯度≥99.9999%，所述金属氧化物粉末与所述高纯石墨粉的重量比...

【技术特征摘要】

1.一种用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述粉末堆为半椭球型粉末堆，所述半椭球型粉末堆的直径处于1.5 mm至2.5 mm，弧度处于1/3πrad至1/2πrad，厚度处于2.0 mm至3.0 mm，所述阳极帽的直径范围为2.0 mm至3.0mm。

3.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述高纯石墨粉的纯度≥99.9999%，所述金属氧化物粉末与所述高纯石墨粉的重量比处于1:15至1:20之间。

4.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述无尘处理包括：将模具底座、模具套、模具杆以及模具垫片利用无尘布擦拭，所述模具的底部垫入2张无尘纸包括：

5.根据权利要求4所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述模具套的内径处于20 mm至40 mm之间，所述模具垫片的直径处于15 mm至20 mm之间，所述无尘纸的直径处于15 mm至20 mm之间，所述金属氧化物样片的直径处于20 mm至40mm之间，厚度处于20 mm至25 mm之间。

6.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述金属氧化物粉末的粒径处于0.5 μm至3 μm之间，或者所述金属氧化物粉末的粒径处于1 μm至5 μm之间。

7.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪的金属氧化物样片制备方法，其特征在于，所述两段式玻璃管的上段长度处于3 mm至5 mm之间、厚度处于0.1 mm至0.3 mm之间、直...

【专利技术属性】
技术研发人员：周梅玲，许宁辉，郝文婷，李亚琴，张俊峰，殷佳，张倩倩，王刚，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：