一种丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法技术

技术编号:46571418 阅读:2 留言:0更新日期:2025-10-10 21:17
本发明专利技术涉及一种丹磺酰氯柱前衍生‑高效液相色谱‑串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法。丹磺酰氯柱前衍生‑高效液相色谱‑串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,包括以下步骤:采用丹磺酰氯对待测样品进行柱前衍生化处理,酸中和处理以终止衍生化反应,得到衍生化样品;采用高效液相色谱‑串联质谱联用仪对衍生化样品测定,以实现待测样品中酚类抗氧化剂的超痕量检测。本发明专利技术解决了现有测定方法无法满足对酚类抗氧化剂的超痕量检测要求的问题,还解决了现有测定方法难以实现多种酚类抗氧化剂超痕量检测的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及酚类抗氧化剂检测,具体涉及一种丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法


技术介绍

1、酚类抗氧化剂是一类人工合成的含一个或多个苯酚类结构的化学添加剂,其含量通常约为0.05%~1%。此类抗氧化剂在食品接触材料及制品、塑料、涂料、橡胶、油墨、粘合剂和纸制品中被广泛使用。其主要功能是抑制产品在生产或使用过程中热氧化、光氧化反应的速度,延缓降解、变黄老化过程,从而延长使用寿命。据相关统计,在合成抗氧化剂的使用量中合成酚类抗氧化剂的使用量最大、使用范围最广。例如,二叔丁基对甲基苯酚(bht)是目前世界上使用时间最早、使用范围最广的合成酚类抗氧化剂之一。然而,近年来的研究表明,酚类抗氧化剂在多种介质中均有残留,如室内灰尘、各种食品、饮用水、人体尿液,甚至婴幼儿体内等。在一项区域研究中发现,室内灰尘中酚类抗氧化剂的含量高达1560 ng/g干重~20300 ng/g干重,其中,bht含量最高(中位值:1880 ng/g干重),且是其农村地区的2-5倍。

2、与天然抗氧化剂相比,人工合成的酚类抗氧化剂具有更大的毒性。毒理本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述采用丹磺酰氯对待测样品进行柱前衍生化处理,包括:将待测样品经氮吹浓缩至近干,加入乙腈,涡旋处理,加入丹磺酰氯溶液和碳酸钠缓冲液,涡旋处理,避光加热处理。

3.根据权利要求2所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述乙腈、丹磺酰氯溶液和碳酸钠缓冲液的体积比为10 μL:50 μL:100 μL;

4.根据权利要...

【技术特征摘要】

1.一种丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述采用丹磺酰氯对待测样品进行柱前衍生化处理,包括:将待测样品经氮吹浓缩至近干,加入乙腈,涡旋处理,加入丹磺酰氯溶液和碳酸钠缓冲液,涡旋处理,避光加热处理。

3.根据权利要求2所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述乙腈、丹磺酰氯溶液和碳酸钠缓冲液的体积比为10 μl:50 μl:100 μl;

4.根据权利要求2所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述避光加热处理为避光水浴加热处理,水浴加热的温度为28~32℃,时间为8~12 min。

5.根据权利要求2所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述酸中和处理,包括:向避光加热处理完成后的待测样品中加入甲醇水溶液,涡旋处理,调节ph值至7以下,以终止衍生化反应,离心过膜,得到衍生化样品。

6.根据权利要求5所述的丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱检测酚类抗氧化剂的方法,其特征在于,所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为4:1;

7.根据权利要求1所述的丹磺酰氯柱前...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘思思魏宏波徐剽丽李子骏陈长二应光国
申请(专利权)人:华南师范大学
类型:发明
国别省市:

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