一种1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法技术

技术编号:46571026 阅读:1 留言:0更新日期:2025-10-10 21:17
本发明专利技术提出了一种1,3‑二环丙基‑2丁烯‑1‑酮化合物的制备方法,属于有机合成催化材料的技术领域,用以解决烯酮化合物收率较低的技术问题。本发明专利技术烯酮化合物的制备方法为:将环丙基甲基酮和水铝石催化剂混合进行缩合反应,生成1,3‑二环丙基‑2‑丁烯‑1‑酮。本发明专利技术水铝石催化剂的制备方法简便,适合大规模制备。材料表面富羟基,具有较强碱性、催化效率高以及循环活性稳定的优势。水铝石针对环丙基甲基酮分子自缩合具有较高的转化效率和选择性,在温和条件下可实现较高转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成催化材料的,尤其涉及一种1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法。


技术介绍

1、随着我国航空航天事业快速发展,运载量和发射量逐年增加,推进剂的开发面临挑战。syntin是一种含有环丙烷结构的高能燃料,其热值达到46mj/l,比传统燃料rj-4具有显著优势(热值为39mj/l)。开发syntin燃料替代传统燃料有助于推动我国航天事业发展。

2、以廉价的工业原料环丙基甲基酮合成syntin的路线具有原子利用率高的优势。传统路线将原料经过酮肼缩合反应,内环化反应和脱氮反应。该路线的第二步反应路线为强酸诱导的均相催化反应,存在二聚产物选择性低(选择性为61%)以及催化剂循环性能差的问题。为了多路线合成syntin,开发1,3-二环丙基-2-丁烯-1-酮(烯酮)为中间体的反应路线,如图1所示。环丙基甲基酮自缩合脱水制烯酮,经过烯酮与肼缩合反应和脱氮反应制备syntin的路线。根据前期探索,第二步和第三步反应选择性均达到90%以上。针对第一步反应,由于环丙基甲基酮具有较大位阻的环丙烷结构导致活化c=o键和α-h键困难。传统均本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,将环丙基甲基酮和水铝石催化剂混合进行缩合反应,生成1,3-二环丙基-2-丁烯-1-酮。

2.根据权利要求1所述的1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述水铝石催化剂的制备方法为:将铝盐溶解到水中配成铝盐溶液,加入沉淀剂和形貌控制剂获得氢氧化铝凝胶;将氢氧化铝凝胶水热反应,经过洗涤、烘干和研磨获得氢氧化铝粉体;对前驱体进行碱刻蚀处理后并洗涤烘干,得到水铝石催化剂。

3.根据权利要求2所述的1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述铝盐为十八水硫酸铝...

【技术特征摘要】

1.一种1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,将环丙基甲基酮和水铝石催化剂混合进行缩合反应,生成1,3-二环丙基-2-丁烯-1-酮。

2.根据权利要求1所述的1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述水铝石催化剂的制备方法为:将铝盐溶解到水中配成铝盐溶液,加入沉淀剂和形貌控制剂获得氢氧化铝凝胶;将氢氧化铝凝胶水热反应,经过洗涤、烘干和研磨获得氢氧化铝粉体;对前驱体进行碱刻蚀处理后并洗涤烘干,得到水铝石催化剂。

3.根据权利要求2所述的1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述铝盐为十八水硫酸铝、水合硝酸铝、氯化铝、醋酸铝中的任意一种;所述铝盐溶液的浓度为0.01-0.1mol/l。

4.根据权利要求3所述的1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为氨水,氨水中一水合氨与铝盐的摩尔比不大于1。

5.根据权利要求4所述的1,3-二环丙基-2丁烯-1-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述形貌控制剂为氟化铵、...

【专利技术属性】
技术研发人员:张延强冯帅军李祥刘龙
申请(专利权)人:龙子湖新能源实验室
类型:发明
国别省市:

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