碳+重芳烃的分离方法技术

以重整Ｃ↓［１０］↑［＋］重芳烃为原料，经精馏和结晶的方法分离得到均四甲苯和萘，其中在Ｃ↓［１０］↑［＋］重芳烃的精馏中采用变回流比的操作方法，即在切割富四甲苯馏分时采用大回流比操作，而在切割其他馏分时采用小回流比操作。由此提高了富四甲苯液中均四甲苯的浓度，和富四甲苯液结晶器的进料浓度，其结果提高了均四甲苯的结晶收率和总的工艺收率。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于 重芳烃的分离方法，更具体地说是关于通过精馏和结晶从 重芳烃中高收率分离出均四甲苯的方法。现有技术中对于 重芳烃的综合利用，较为普遍的方法是分离其中的均四甲苯和萘，剩余组分作溶剂油。这类方法的工艺流程为附图说明图1所示。其中原料 先经精馏，通常为间歇精馏，切割成溶剂油，富四甲苯液，富萘液等几个馏份段，然后，所得的富四甲苯液，富萘液再经结晶的方法分别分离出均四甲苯和萘。但是，现有技术的方法均因均四甲苯结晶收率较低，而使整个工艺的收率偏低，不能有效地，高收率地从 重芳烃中分离出均四甲苯。影响均四甲苯结晶收率的因素，除了与结晶过程的工艺参数，如结晶温度，结晶时间等有关之外，还与结晶器的进料浓度，即富四甲苯液中均四甲苯浓度有关，而该进料浓度则是由精馏过程的工艺参数所控制。在精馏过程的工艺参数控制中，对于间歇精馏而言，精馏塔塔板数增加到一定程度后，再增加塔板数则分离效果不会有明显的提高，而必须提高回流比。现有技术中通常采用恒回流比操作，且回流比较低，这样，在保证精馏过程均四甲苯收率的前提下，不可避免地造成了均四甲苯在富四甲苯液中的浓度偏低，如国内有些厂家，精馏塔的回流比≤5，富四甲苯液中均四甲苯的浓度约为20M％左右。因结晶器进料浓度较低，使均四甲苯结晶收率难以达到较高水平，结果使总的工艺收率较低。由此可见，现有技术中因精馏过程回流比较低而影响了均四甲苯的工艺收率但是如果在精馏的全过程采用大回流比操作，虽然可提高富四甲苯液中均四甲苯的浓度，但是使操作费用大大升高，而没有实用价值。因此现有技术中需要有一种既能获得高浓度均四甲苯进料浓度而使均四甲苯分离的整个工艺收率提高而又不大幅度提高操作费用的从 重芳烃中分离均四甲苯的方法。本专利技术的目的是提供一种 重芳烃的分离方法。本专利技术的申请人针对上述现有技术的方法，为解决现有技术的方法存在的问题进行了大量的研究，并专利技术了一种从 重芳烃中分离均四甲苯的新方法，通过在 重芳烃精馏过程中采用变回流比的操作方法实现了提高富四甲苯液中均四甲苯的浓度进而提高均四甲苯分离的整个工艺收率而又不增加操作费用的专利技术目的。本专利技术的方法根据 重芳烃物料的特性，根据 重芳烃分离方法中溶剂油及富萘液在较低回流比下切割即可满足分离，富集要求，而均四甲苯的相邻组分较多，必须在较大回流比下操作方可满足富集这一特点，在 重芳烃精馏中采用变回流比操作方法，即在切割溶剂油以及富萘馏分时采用较低回流比，如3-5，而在切割富四甲苯液时采用大回流比，如12-18，从而提高了富四甲苯液中均四甲苯的浓度即结晶器的进料浓度，其结果提高了均四甲苯的结晶收率和总的工艺收率。本专利技术的方法不仅适用于单塔精馏操作，而且也可应用于多塔精馏操作，即在切割溶剂油和富萘液的精馏塔中采用低回流比操作，而在切割富四甲苯的精馏塔中采用大回流比操作。本专利技术的操作方法是，在理论板数为45-60块，蒸发速率为6-8g/min的操作条件下，将原料 重芳烃先经精馏切割成I#溶剂油(HK～192℃)、富四甲苯液(192℃～200℃)、富萘液(206℃～230℃)残油(＞238℃)几个馏份段，然后，将富四甲苯液、富萘液经结晶的方法使其分离成均四甲苯和溶剂油，萘和溶剂油。在 重芳烃精馏中，切割富四甲苯液时采用理论板数为45-60块，蒸发速率为6-8g/min，回流比为12-18工艺操作条件条件，即可切割得到均四甲苯含量≥36％(m/m)的富四甲苯液，且均四甲苯单程回收率≥90％(m/m)，这样提高了富四甲苯液结晶器的进料浓度，也即提高了结晶操作工序中均四甲苯的单程回收率。在切割溶剂油以及富萘液馏份时采用理论板数为45-60块，蒸发速率为6-8g/min，回流比为3-5的工艺条件操作。 重芳烃的精馏是在单塔或者多个精馏塔中进行。一种从 重芳烃中分离出均四甲苯和萘的方法，该方法包括将原料 重芳烃先经精馏切割成溶剂油，富四甲苯液，富萘液，残油几个馏份段，然后，将富四甲苯液，富萘液经结晶的方法使其分离成均四甲苯和溶剂油、萘和溶剂油，其特征在于， 重芳烃精馏中采用变回流比的操作方法以提高富四甲苯液中均四甲苯的浓度，即提高富四甲苯液结晶器的进料浓度。其中在 重芳烃精馏中，在切割溶剂油以及富萘液馏份时采用较低回流比操作，而在切割富甲苯液时采用大回流比操作。其中在 重芳烃精馏中，在切割溶剂油以及富萘馏份的操作中所用的回流比为3～5，在切割富四甲苯液的操作中所用的回流比为12-18。其中 重芳烃的精馏是在单一的精馏塔中进行。其中 重芳烃的精馏是在多个精馏塔中进行。本专利技术的方法应用于 重芳烃精馏过程中，均四甲苯富集浓度可达到30m％以上。(精馏塔理论塔板数为60块)，而富集浓度约提高10m％。以该富集液做为结晶原料，在同样的结晶条件下，均四甲苯的结晶收率约可提高7m％。实施例11000g 重芳烃，进行单塔常压间歇精馏，精馏塔理论塔板数为60块，各温度范围回流比如下HK～186℃R＝2186-187.5R＝3187.5～189 R＝8189～202 R＝15202～206R＝6206～238R＝3精馏结果得到富四甲苯液(192～200℃)136.5g，其中均四甲苯的浓度为35m％，均四甲苯的精馏回收率为94.5m％；富萘液(206～230℃)102.6g，其中萘浓度为48.6m％，萘的精馏回收率为97.7％；溶剂油578.2g，残油167.2g。实施例21230g 重芳烃，进行三塔切割，条件如下 精馏结果得到富四甲苯液(192～200℃)中均四甲苯浓度为30.3m％，均四甲苯精馏回收率为95.3m％；富萘液(206～230℃)中萘的浓度为44.3m％，萘的精馏回收率为97.2m％。权利要求1.一种从 重芳烃中分离出均四甲苯和萘的方法，其特征在于该方法包括将原料 重芳烃先经精馏切割成溶剂油，富四甲苯液，富萘液，残油几个馏份段，然后，将富四甲苯液，富萘液经结晶的方法使其分离成均四甲苯和溶剂油、萘和溶剂油，其特征在于， 重芳烃精馏中采用变回流比的操作方法以提高富四甲苯液中均四甲苯的浓度，即提高富四甲苯液结晶器的进料浓度。2.根据权利要求1的方法，其特征在于在 重芳烃精馏中，在切割溶剂油以及富萘液馏份时采用较低回流比操作，而在切割富甲苯液时采用大回流比操作。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在 重芳烃精馏中，在切割溶剂油以及富萘馏份的操作中所用的回流比为3～5，在切割富四甲苯液的操作中所用的回流比为12-18。4.根据权利要求1的方法，其特征在于C+10重芳烃的精馏是在单一的精馏塔中进行。5.根据权利要求1的方法，其特征在于C+10重芳烃的精馏是在多个精馏塔中进行。全文摘要以重整C文档编号C07C15/12GK1120035SQ94105030公开日1996年4月10日 申请日期1994年5月12日 优先权日1994年5月12日专利技术者任焕钰, 李扬, 刁杰忠, 严国忠 申请人:中国石化扬子石油化工公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从Ｃ↓［１０］↑［＋］重芳烃中分离出均四甲苯和萘的方法，其特征在于该方法包括将原料Ｃ↓［１０］↑［＋］重芳烃先经精馏切割成溶剂油，富四甲苯液，富萘液，残油几个馏份段，然后，将富四甲苯液，富萘液经结晶的方法使其分离成均四甲苯和溶剂油、萘和溶剂油，其特征在于，Ｃ↓［１０］↑［＋］重芳烃精馏中采用变回流比的操作方法以提高富四甲苯液中均四甲苯的浓度，即提高富四甲苯液结晶器的进料浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任焕钰，李扬，刁杰忠，严国忠，
申请(专利权)人：中国石化扬子石油化工公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]