一种多层还原舟皿的CVD制备方法技术

技术编号:43961906 阅读:16 留言:0更新日期:2025-01-07 21:46
针对现有技术的不足,本申请提供了一种多层还原舟皿的CVD制备方法,利用无机非金属材料作为基材解决镍铬还原舟皿易变形问题;利用氮化硼的低表面能,不易粘连的特性,构造碳化硼表面层,解决易粉料粘连问题。同时在两层材料电沉积镍钨合金,维持涂层内部的结合力,防止涂层开裂、掉落。钨中加入金属镍可以有效维持涂料内部的结合力,同时大量实验已经证实,这种镍钨合金在1350oC下,24小时内舟皿正常,无变形。金属镍的使用,大幅降低了材料成本,增加了涂层内部的结合力。综上所述,该还原舟皿先在集体上形成一层过渡梯度层,再在梯度层上形成一层氮化硼涂层,即可达到防粘防扩散的效果,降低了生产成本,而且该还原舟皿性能稳定,使用寿命长。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种多层还原舟皿的cvd制备方法,属于高温材料及其制备领域。


技术介绍

1、目前工业上生产制备碳化钨粉末的主要方法是在氢气气氛下还原钨的氧化钨,在高温氢气氛围还原氧化钨的过程中,需要将氧化钨盛放在特制的还原舟皿容器内。钨粉质量控制的关键之一在于氧化钨的还原过程,因此还原舟皿不能将外部杂质带入钨粉。此外,还原舟皿的使用场景一般是氢气等还原氛围且不超过1300℃的高温。此外在氢气还原氧化物的过程中,可能在反应过程中产生少量的水蒸气、nh3等气体,这些气体在高温下对特定的材料(如石墨、一些金属和碳化物等)会产生腐蚀现象。

2、当前行业中广泛使用的还原舟皿主要是合金舟皿,主要包含不锈钢还原舟皿和ni-cr还原舟皿。与ni-cr舟皿相比,不锈钢舟皿的高温强度相对较低,适用于相对较低的温度,且更容易变形。因而镍铬合金还原合金舟皿在金属钨粉的生产过程中使用比较普遍。虽然相比第一代的还原舟皿(主要为石墨舟皿),镍铬合金舟皿在耐腐蚀和使用时间等方面有所提升。然而这些舟皿通常存在以下缺点:粘舟导致卸舟困难、物料浪费,需用重锤敲击才能卸料;合金密度大,导致本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种多层还原舟皿的CVD制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种多层还原舟皿的CVD制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,电沉积时电流密度为40 -50mA/cm2,电沉积温度为室温,沉积时间为100min。

3.根据权利要求1所述的一种多层还原舟皿的CVD制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,烧结温度为600-800oC,处理1h。

4.根据权利要求1所述的一种多层还原舟皿的CVD制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,管式炉内保护气氛为BCl3,NH3和H2,气体流速分别为4-6,8-12,40-55mL/min。...

【技术特征摘要】

1.一种多层还原舟皿的cvd制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种多层还原舟皿的cvd制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,电沉积时电流密度为40 -50ma/cm2,电沉积温度为室温,沉积时间为100min。

3.根据权利要求1所述的一种多层还原舟皿的cvd制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,烧结温度为600-800oc,处理1h...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙逊杨雷杨凌
申请(专利权)人:湖南碳材科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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