【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镁掺杂的磷酸锰铁及其制备方法和用途。
技术介绍
1、磷酸锰铁锂具有良好的电化学性能,在锂离子电池中具有广泛的应用。为了进一步提升其电化学性能,现有技术中通常通过纳米化、碳包覆和金属离子掺杂等方式对其进行改性。金属离子掺杂改性中,可加入镁离子对其进行改性。然而,现有技术合成镁掺杂的磷酸锰铁锂时,各原料例如镁源、磷源、锰源、铁源和锂源通常一起投料,导致最终镁掺杂的磷酸锰铁锂产品中镁掺杂位置具有不确定性,掺杂的镁离子不一定占据锰位置,抑制最终产品的锰溶出和改善材料的循环性能还不够,最终产品的电学性能尤其是循环性能还不够高。对于现有技术中的共沉淀方法,由于锰盐和铁盐的溶度积不同,难以按照设计比例进行混合沉淀,导致最终磷酸锰铁锂产品中mn/fe比与原料中的差异较大,电学性能改善程度还不够高。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺点和不足,本专利技术提供了一种镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,该制备方法可以制备得到改进的镁掺杂的磷酸锰铁,其用作锰铁磷酸盐系电池正极材料的前驱体时,可以提高正极
...【技术保护点】
1.一种镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1)将磷源、二价锰盐、二氧化锰和镁源进行混合,得到反应混合物,所述磷源选自磷酸盐和磷酸中的一种或两种;2)研磨所述反应混合物,使所述反应混合物发生氧化还原反应生成镁掺杂的磷酸锰,得到包含镁掺杂的磷酸锰的浆料;3)对所述浆料进行分离,获得镁掺杂的磷酸锰颗粒;4)将所述镁掺杂的磷酸锰颗粒和铁源进行反应,得到所述镁掺杂的磷酸锰铁。
2.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述磷酸盐选自磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾和磷酸二氢钾中的一种或两
...【技术特征摘要】
1.一种镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1)将磷源、二价锰盐、二氧化锰和镁源进行混合,得到反应混合物,所述磷源选自磷酸盐和磷酸中的一种或两种;2)研磨所述反应混合物,使所述反应混合物发生氧化还原反应生成镁掺杂的磷酸锰,得到包含镁掺杂的磷酸锰的浆料;3)对所述浆料进行分离,获得镁掺杂的磷酸锰颗粒;4)将所述镁掺杂的磷酸锰颗粒和铁源进行反应,得到所述镁掺杂的磷酸锰铁。
2.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述磷酸盐选自磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾和磷酸二氢钾中的一种或两种;和/或,以二价锰盐的化学计量比计,所述磷源的摩尔量过量5%-15%。
3.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述磷源为磷酸盐和磷酸的混合物;优选地,以二价锰盐的化学计量比计,所述磷酸盐为0.8-1.1当量,所述磷酸为0.05-0.15当量。
4.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述二价锰盐选自硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种或多种的组合;和/或,所述镁源选自氧化镁、磷酸镁、碳酸镁、硫酸镁、草酸镁、硝酸镁和氯化镁中的一种或多种的组合;和/或,所述铁源选自草酸亚铁、醋酸亚铁、二水磷酸铁、磷酸铁、氧化铁和硫酸亚铁中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述镁源中的镁的摩尔量占所述二价锰盐、二氧化锰中合计的锰的摩尔量的0.1%-5%;和/或,所述浆料中,镁掺杂的磷酸锰的d50粒径在0.3μm以下。
6.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述磷酸以磷酸水溶液的形式存在,所述磷酸水溶液的质量浓度为10%~70%;和/或,所述磷酸盐以磷酸盐水溶液的形式存在;和/或,所述二价锰盐以二价锰盐水溶液的形式存在。
7.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤4)具体为将所述镁掺杂的磷酸锰颗粒、铁源在水中分散混合、过滤、洗涤、干燥和烧结,得到所述镁掺杂的磷酸锰铁;优选地,所述洗涤采用磷酸水溶液洗涤;更优选地,洗涤用磷酸水溶液的质量浓度为0.5%-2%。
8.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:步骤1)中,使所述混合的温度为20~40℃;和/或,步骤2)中,所述研磨在砂磨机内进行,所述研磨的温度为20~60℃;和/或,步骤4)中,所述干燥的温度为100~120℃;和/或,步骤4)中,所述烧结的温度为500~800℃;和/或,所述步骤3)包括对所述浆料进行过滤、洗涤。
9.根据权利要求1所述的镁掺杂的磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述镁掺杂的磷酸锰颗粒中...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈朝阳,
申请(专利权)人:中科致良新能源材料浙江有限公司,
类型:发明
国别省市:
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