本发明专利技术公开了一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备。本发明专利技术使用中频感应加热的坩埚下降晶体生长方法，并采用了在生长过程中伴随晶体的逐步长大，向高温熔体中同步连续加料的新技术。其很好地克服了提拉法生长Ｎｄ：ＹＡＧ时因ＹＡＧ高温熔体结晶时掺杂离子的分凝系数太小而导致的生长出的晶体中的掺杂离子浓度分布不均匀，只好用大坩埚生长小晶体的问题。使用本发明专利技术提供的技术，可以以较廉价的成本生长出具有良好的光学均匀性、掺杂离子浓度分布均匀、具有较高晶体棒切割利用率的大尺寸的掺杂ＹＡＧ晶体。满足固体激光技术领域对ＹＡＧ晶体不断提出的新要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及晶体研究领域，尤其是一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备。
技术介绍
掺入适当的稀土元素离子，如Nd3、 Yb3+， Er3+, Pr"或C,的钇铝柘榴石(Yttrium aluminum garnet，缩写为YAG)单晶体具有优良的激光物理性能，其广泛应用于固体激光
，如激光测距仪、激光雷达、多种激光医疗仪器设备、激光打标机、激光切割机、激光焊接机等仪器设备。其中，尤、以掺钕钇铝柘榴石(Nd3+:YAG)晶体的应用最为广泛、普遍o目前，Nd3+:YAG晶体主要是用提拉法单晶生长技术(Czochralskitechnique)生长出来的。通常采用中频感应加热、4吏用铱(Ir)坩埚来生长，生长周期约为20-30天。但随着Nd3+: YAG晶体从军用逐步扩散到民用领域，国际市场上对Nd3+: YAG晶体的需求量逐步扩大，而且随着技术的进步对NcT: YAG晶体的质量要求越来越高，几何尺寸需求越来越大。传统的提拉法生长工艺生长N(T:YAG晶体存在若干不足1.由于钕离子在YAG中的分凝系数太小，仅只0. 2不到一点，随着晶体的逐步长大，晶体中的钕离子浓度会越来越高，使得晶体首、尾部位的钕离子差值也变得越来越大。为了确保生长出的晶体中的钕离子浓度均匀性符合激光元件的要求，只能用大坩埚长小晶体。2.提拉法生长工艺需要采用很大的温度梯度、晶体生长界面呈角度不大的圓锥形。因圆锥形生长界面不同部位的生长条件不同而导至晶体中出现"核心"及"側心"的问题。"核心"及"侧心"部位的晶体缺陷较多、掺杂浓度也不同。为确保晶体元件的光学均匀性，在切割制作NcT: YAG元件时，必须避开"核心，，及"側心"部位。更限制了可切割出的N(T:YAG晶体元件的尺寸。3.由于需要使用贵金属铱(Ir)坩埚，其成本非常高。由于这些存在这些不足，使得难以用提拉法生长工艺生长出目前大功率激光器件急需的大尺寸，高质量的Nd、 YAG晶体。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种以较廉价的成本生长出有良好的光学均勻性、大尺寸的钇铝柘榴石晶体的新技术，进一步的，本专利技术提出的新的钇铝柘榴石生长方法，还可以用来生长其它多种掺入其它掺杂离子，如其它稀土金属离子及铬离子的掺斜乙铝柘榴石晶体以及不掺杂的纯钇铝柘榴石晶体的晶体。为实现上述目的，本专利技术一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术，具体为1) 将3份量的纯度高于或等于99. 999。/。(5N级)的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质的重量比含量为1°/ ~10%;2) 将步骤1 )中封装好的掺杂钇铝柘榴石在150MPa 250MPa的压力下压实；3) 将经过步骤2)处理后的掺杂钇铝柘榴石在空气中在120(TC ~140(TC下烧结8-24个小时；4) 将步骤3)中制得的掺杂钇铝柘榴石作为预制原料放入到所需采用的坩埚中；5) 将11份量-13份量的纯度高于或等于99. 999% (5N级)的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质与步骤l)中所述杂质相同，该杂质的重量比与步骤1)中所述重量比的比值为3:4-1: 6;6) 将步骤4)的掺杂钇铝柘榴石在空气中在120(TC ~ 140(TC下烧结8-24个小时；7 )将步骤6 )中制得的掺杂钇铝柘榴石作为补充料放入供料系统中备用；8) 将一个钇铝柘榴石晶棒作为籽晶，方丈入所需采用的坩埚的底部籽晶管中；9) 按生长工艺要求装炉后，排出炉膛内的空气，待其内真空度低于10Pa后充入纯度为99. 999% ( 5N级)的氩气或氮气，并保5持炉膛内的气压为3kPa 30kPa;10) 将炉膛内升温，使步骤4)中所述坩埚内的预制原料全部熔化、 所述籽晶的上表面熔化，并保温2~4小时使整个设备达到热 平衡；11) 使坩埚以0.1mm/h -1.5 mm/h的速度向下移动，同时使步骤7 ) 中所述供料系统以0.05份量/小时~ 0. 06份量/小时的速度对坩 埚内添加补充料；12) 所述步骤7)中补充料添加完毕、坩埚下降到设定位置后，以 1 °C/h ~ 10°C/h的速度降低坩埚内生长区的温度，直到室温。进一步，步骤l)中所述掺杂钇铝柘榴石采用乳胶袋封装。进一步，步骤8)中所述籽晶为晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为5Omm的钇铝柘榴石晶棒。进一步，所述步骤10)中采用工作频率为2KHz 10KHz的中频电源力口热。进一步，所述掺杂钇铝柘榴石的掺杂离子为Nd3+、 Yb3+ 、 Er3+、 Pr4+、 Tm3+、 Ce^等稀土离子及Cr"离子。一种实施上述新技术的设备，包括炉体、坩埚、加热系统、供料系 统，其中加热系统采用中频电源给坩埚加热，坩埚的底部设置有用于固 定籽晶的籽晶管，晶体生长过程中，坩埚内先预设一定的原料，加热系 统使得预设的原料全部熔化、籽晶的上表面熔化，并在进一步的生长过 程中，供料系统配合晶体生长的速度，连续向坩埚中增加补充料。进一步，所述加热系统还包括高精度温度程序自动控制器，所述中 频电源为采用IGBT元件制作的，工作频率为2KHz 10KHz。进一步，所述供料系统包括连续称量装置和连续加料装置。进一步，所述坩埚的材料为钼(Mo)或钨(W)。进一步，所述设备还包括高真空获得装置、相应的真空测量装置、 炉膛气体压力控制系统和坩埚下降移动装置，并且所述炉体的炉膛为采 用不锈钢制作的水冷真空压力容器。本专利技术提出了一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备，其采用 中频感应加热，使用较廉价的钼(Mo)或钨(W)坩埚的坩埚下降法生长 技术。为克服掺杂元素分凝系数太小，导致晶体中掺杂浓度不均匀的问题，在生长过程中使用连续供料技术，可以以较廉价的成本生长出有良好的光学均匀性、大尺寸的摻杂YAG晶体，满足固体激光
对YAG 晶体不断提出的新要求。附图说明图la为钇铝柘榴石晶体生长过程第一阶段的示意图； 图lb为钇铝柘榴石晶体生长过程第二阶段的示意图； 图lc为钇铝柘榴石晶体生长过程第三阶段的示意图； 图2为生长钇铝柘榴石晶体的设备结构示意图。具体实施例方式图la、图lb、图lc为本专利技术掺杂钇铝柘榴石晶体生长过程示意图， 下面结合附图对本专利技术进行详细说明。实施例1生长钕离子浓度为重量比0. 2%的Nd3+: YAG晶体将'3Kg、纯度为99. 999% ( 5N级)的掺钕(Nd3+)钇铝柘榴石的化学 试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含钕(Nd3+)的重量比含量为1%;封 装后在静水压力机中以300MPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd3+.) 钇铝柘榴石在空气中在130(TC下烧结8个小时，并将其作为预制原料放 入到所需采用的坩埚中。将12Kg、纯度为99.999% ( 5N级)的掺钕(Nd3+)钇铝柘榴石的化 学试剂粉料用一乳胶袋封袭，其中其所含钕(Nd")的重量比浓度为0. 2%; 封装后在静水压力机中以30OMPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd3+) 钇铝柘榴石原料在空气中在130(TC下烧结8个小时，并将其作为补充料 放入供料系统中备用。使用一个晶体取向为(111 )、直径为5隨、长度为50mm的YAG晶棒 作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真 空泵排出炉膛内的空气，待其内真空本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术，具体为： １）将３份量的纯度高于或等于９９．９９９％（５Ｎ级）的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质的重量比含量为１％～１０％； ２）将步骤１）中封装好的掺杂钇铝柘榴石在１５０ＭＰａ～２５０ＭＰａ的 压力下压实； ３）将经过步骤２）处理后的掺杂钇铝柘榴石在空气中在１２００℃～１４００℃下烧结８～２４个小时； ４）将步骤３）中制得的掺杂钇铝柘榴石作为预制原料放入到所需采用的坩埚中； ５）将１１份量～１３份量的纯度高于或等 于９９．９９９％（５Ｎ级）的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质与步骤１）中所述杂质相同，该杂质的重量比与步骤１）中所述重量比的比值为３∶４～１∶６； ６）将步骤４）的掺杂钇铝柘榴石在空气中在１２００℃～１４００℃下烧结８～２４个小时； ７）将步骤６）中制得的掺杂钇铝柘榴石作为补充料放入供料系统中备用； ８）将一个钇铝柘榴石晶棒作为籽晶，放入所需采用的坩埚的底部籽晶管中； ９）按生长工艺要求装炉后，排出炉膛内的空气，待其内真空度低于１０Ｐａ后充入纯度为高 于或等于９９．９９９％（５Ｎ级）的氩气或氮气，并保持炉膛内的气压为３ｋＰａ～３０ｋＰａ； １０）将炉膛内升温，使步骤４）中所述坩埚内的预制原料全部熔化、所述籽晶的上表面熔化，并保温２～４小时使整个设备达到热平衡； １１）使坩埚以 ０．１ｍｍ／ｈ～１．５ｍｍ／ｈ的速度向下移动，同时使步骤７）中所述供料系统以０．０５份量／小时～０．０６份量／小时的速度对坩埚内添加补充料； １２）所述步骤７）中补充料添加完毕、坩埚下降到设定位置后，以１℃／ｈ～１０℃／ｈ的速度降低坩 埚内生长区的温度，直到室温，即可得到所需的ＹＡＧ晶体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴晟，
申请(专利权)人：吴晟，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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