钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及石油钻井液稀释剂的制备方法，本方法利用双氧水在酸性条件下氧化硫酸亚铁，使之生成硫酸高铁作为置换剂，由于此置换剂不含铬成分，制备过程中不会生成铁铬矾，生产出的“铁铬木质素磺酸盐”的技术性能有重大突破，其泥浆性能达标，盐水高温性能高于行业标准，提高２５％以上，其抗高温性可达到１５０℃；生产过程中产生的硫酸钙废渣由于不含有铬的成分，可应用到水泥的生产中，做水泥的矿化剂和调凝剂，不但对环境的没有污染，还变废为宝，增加了企业经济效益和社会效益，同时大大的节省了贵重材料重铬酸钠的用量，制备成本更低，所制备的稀释剂还可以与其他的稀释剂配伍使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石油钻井液稀释剂的制备方法。
技术介绍
"铁铬木质素磺酸盐"是一种传统的钻井泥浆稀释剂，其综合稀释性能较好。传统 的"铁铬木质素磺酸盐"制备方法使用硫酸亚铁、硫酸、重铬酸钠和水经过混合反应后作为 置换剂，这种置换剂使硫酸亚铁转变成硫酸高铁，与此同时，也会生成一定量的铁铬矾，而 铁铬矾在此产品中是一种有害的成分，致使该产品的一项很重要的性能指标盐水高温性能 不合格，比行业标准规定约低25%以上，传统的制备方法生成的硫酸钙废渣中有一定数量 的铬离子残留，这样的残渣难以得到应用，会造成环境污染，传统制备方法中贵重材料重铬 酸钠的用量大，制备成本高。
技术实现思路
本发 明的目的是提供一种制备过程中不会生成铁铬矾，所制备的稀释剂盐水高温 性能好，生成的硫酸钙废渣中无铬离子残留并可得到应用，不会造成环境污染，制备成本低 的。 本专利技术的技术解决方案是 ，它由以下原料制备而成硫酸，硫 酸亚铁，双氧水，主要成分为木质素磺酸钙的酸法造纸废液，重铬酸钠，其制备过程包括以 下步骤 第一步，在配料罐中依次加入6 14重量份水、3 18重量份浓度为92%的硫 酸、10 27重量份浓度为85%的7水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将2 14重量份浓度为 35%的双氧水通过压料罐从配料罐的底部缓慢加入，控制反应温度不超过8(TC，制备硫酸 高铁置换剂，要求当量浓度7. 0 10. 0N ; 第二步，常温状态下在反应釜中依次加入160 250重量份含木质素磺酸钙浓度 为44 52%的酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在20 40分钟内 将反应釜内温度升到70 IO(TC ，保温20 40分钟后，将置换好的物料放到真空抽滤机上 抽滤，除去反应生成的沉淀物硫酸钙杂质； 第三步，将除去硫酸钙杂质的滤液放入反应釜中并为反应釜内滤液加热，在反应 釜内温度达到50 7(TC时向反应釜中加入用水溶解后浓度为50%的重铬酸钠8 32重 量份，加完后在10分钟以内将温度升至70 IO(TC，保温20 40分钟后氧化完成可以出 料； 第四步，将从反应釜出来的液料用喷雾干燥塔在280 32(TC温度下喷雾瞬间干 燥，制得棕色粉末状钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂。 本专利技术的技术效果是本制备方法利用双氧水在酸性条件下氧化硫酸亚铁，使之 生成硫酸高铁作为置换剂，由于此置换剂不含铬成分，制备过程中不会生成铁铬矾，生产出的"铁铬木质素磺酸盐"的技术性能有重大突破，其泥浆性能达标，盐水高温性能高于行业 标准，提高25%以上，即使在铬含量只要满足行业标准规定的下限3. 0%要求下，盐水高温 性能仍然合格，其抗高温性可达到150°C ;生产过程中产生的硫酸钙废渣由于不含有铬的成 分，可应用到水泥的生产中，做水泥的矿化剂和调凝剂，不但对环境的没有污染，还变废为 宝，增加了企业经济效益和社会效益，同时大大的节省了贵重材料重铬酸钠的用量，制备成 本更低，所制备的稀释剂还可以与其他的稀释剂配伍使用。具体实施例方式 实施例一 它由按以下浓度及重量份的原料制备而成硫酸的浓度为92%、10公斤，硫酸亚 铁为浓度85%的7水硫酸亚铁20公斤，双氧水的浓度为35% 、6公斤，含木质素磺酸钙浓度 为48%的酸法造纸废液200公斤，重铬酸钠的浓度为98. 2% 、 10公斤，其制备过程包括以下 步骤 第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、10公斤浓度为92%的硫酸、20公斤浓 度为85%的7水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将6公斤浓度为35%的双氧水通过压料罐从 配料罐的底部缓慢加入，控制反应温度不超过80°C ，制备硫酸高铁置换剂，要求当量浓度 7. 0 10. ON(如果双氧水加入过快，反应会非常剧烈温度过高，这样双氧水会受热分解， 就会起不到氧化作用，当配制的置换剂的颜色从绿色变成深红色，且颜色比较稳定，既可测 试，要求当量浓度7. 0 10. 0N，如果浓度不在此范围内，则需要适当补加双氧水进行调 整。)； 第二步，常温状态下在反应釜中依次加入200公斤含木质素磺酸钙浓度为48%的 酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在30分钟内将反应釜内温度升 到85t:，保温30分钟后，将置换好的物料放到水平履带式真空抽滤机上抽滤，除去反应生 成的沉淀物硫酸钙杂质； 第三步，将除去硫酸钙杂质的滤液放入反应釜中，在6(TC下加入用水溶解后浓度 为50%的重铬酸钠20公斤，加完后在10分钟以内将温度升至85°C ，保温20 40分钟后 氧化完成可以出料； 第四步，将从反应釜出来的液料用喷雾干燥塔在30(TC温度下喷雾瞬间干燥，便可 得到细度在30目以下的棕色粉末状钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂。 实施例二 它由按以下浓度及重量份的原料制备而成硫酸的浓度为92%、8公斤，硫酸亚铁 为浓度85%的7水硫酸亚铁16公斤，双氧水的浓度为35% 、6公斤，含木质素磺酸钙浓度为 48%的酸法造纸废液200公斤，重铬酸钠的浓度为98. 2% 、 12公斤，其制备过程包括以下步 骤 第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、8公斤浓度为92%的硫酸、16公斤浓度为 85 %的7水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将6公斤浓度为35 %的双氧水通过压料罐从配料罐 的底部缓慢加入，控制反应温度不超过80°C ，制备硫酸高铁置换剂，要求当量浓度7. 0 10. ON ; 第二步，常温状态下在反应釜中依次加入200公斤含木质素磺酸钙浓度为48%的 酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在30分钟内将反应釜内温度升 到85t:，保温40分钟后，将置换好的物料放到水平履带式真空抽滤机上抽滤，除去反应生 成的沉淀物硫酸钙杂质； 第三步，将除去硫酸钙杂质的滤液放入反应釜中，在6(TC下加入用水溶解后浓度 为50%的重铬酸钠24公斤，加完后在10分钟以内将温度升至85°C ，保温20 60分钟后 氧化完成可以出料； 第四步，将从反应釜出来的液料用喷雾干燥塔在30(TC温度下喷雾瞬间干燥，便可 得到细度在30目以下的棕色粉末状钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂。 实施例三 它由按以下浓度及重量份的原料制备而成硫酸的浓度为92%、12公斤，硫酸亚 铁为浓度85%的7水硫酸亚铁23公斤，双氧水的浓度为35%、10公斤，含木质素磺酸钙浓 度为48%的酸法造纸废液200公斤，重铬酸钠的浓度为98. 2% 、 12公斤，其制备过程包括以 下步骤 第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、12公斤浓度为92%的硫酸、23公斤浓度 为85%的7水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将10公斤浓度为35%的双氧水通过压料罐从 配料罐的底部缓慢加入，控制反应温度不超过8(TC，制备硫酸高铁置换剂，要求当量浓度 7. 0 10. ON ; 第二步，常温状态下在反应釜中依次加入200公斤含木质素磺酸钙浓度为48%的 酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在30分钟内将反应釜内温度升 到85t:，保温30分钟后，将置换好的物料放到水平履带式真空抽滤机上抽滤，除去反应生 成的沉淀物硫酸钙杂质； 第三步，将除去硫酸钙杂质的滤液放入反应釜中，在6(TC下加入用水溶解后浓度 为50%的重铬酸钠24公斤，加完后在15分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂的制备方法，其特征在于它由以下原料制备而成：硫酸，硫酸亚铁，双氧水，主要成分为木质素磺酸钙的酸法造纸废液，重铬酸钠，其制备过程包括以下步骤：　　第一步，在配料罐中依次加入６～１４重量份水、３～１８重量份浓度为９２％的硫酸、１０～２７重量份浓度为８５％的７水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将２～１４重量份浓度为３５％的双氧水通过压料罐从配料罐的底部缓慢加入，控制反应温度不超过８０℃，制备硫酸高铁置换剂，要求当量浓度：７．０～１０．０Ｎ；　　第二步，常温状态下在反应釜中依次加入１６０～２５０重量份含木质素磺酸钙浓度为４４～５２％的酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在２０～４０分钟内将反应釜内温度升到７０～１００℃，保温２０～４０分钟后，将置换好的物料放到真空抽滤机上抽滤，除去反应生成的沉淀物硫酸钙杂质；　　第三步，将除去硫酸钙杂质的滤液放入反应釜中并为反应釜内滤液加热，在反应釜内温度达到５０～７０℃时向反应釜中加入用水溶解后浓度为５０％的重铬酸钠８～３２重量份，加完后在１０分钟以内将温度升至７０～１００℃，保温２０～４０分钟后氧化完成可以出料；　　第四步，将从反应釜出来的液料用喷雾干燥塔在２８０～３２０℃温度下喷雾瞬间干燥，制得棕色粉末状钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李建国，李晓斌，孙秀萍，王春香，杨同菊，
申请(专利权)人：牡丹江市红林化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]