一种尼龙６纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于高分子新材料技术领域，具体涉及一种尼龙６复合材料的制备方法。原料包括聚酰胺单体、蒙脱土、分散剂及阴离子引发剂，采用反应挤出技术一步制备高性能的尼龙纳米复合材料。反应时间１－２０ｍｉｎ，反应温度２００－３００℃，聚合物经切粒、冷却、干燥得成品尼龙６纳米新型复合材料。具有较高的拉伸强度、弯曲强度及弯曲模量，尤其是其冲击强度明显高于其它同类型材料。该材料广泛应用于电子、机械、食品包装、汽车、输送带等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子新材料
，具体涉及一种尼龙6纳米复合材 料的制备方法。
技术介绍
尼龙纳米复合材料是将无机填料填充在尼龙6中，使得尼龙尺寸稳定 性能高、刚性提高、热性能提高，但冲击性能有所下降。纳米材料的加入有两种方法将纳米 粒子与聚合物共混挤出法；将纳米粒子加入聚合物单体中充分分散后进行聚合，得到纳米 复合材料。 传统的尼龙6加工方法是以水为引发剂，己内酰胺开环聚合。 一般采用管式反应 器(即VK管)来完成所谓的水解常压连续聚合，制取具有一定分子量和分子量分布的尼龙 6切片，相对粘度为2. 2-2. 6，反应时间为10-30hr，供一般纺织用。但某些高强力工业丝和 工程塑料用尼龙6的相对粘度要求在2.8-3.5，一般的VK管常压连续聚合法所无法达到的， 必须采用更先进的聚合技术和设备。 美国专利US5264541、US5290747、US5298594中都是叙述反应挤出尼龙6催化剂的 研究，并作了许多改进工作，主要涉及异氰酸酯类、碳酸酯类等催化剂，所制得的尼龙6相 对粘度在3.5左右。 中国专利CN1138593A中叙述了一种用插层聚合方法来制取聚酰胺/粘土纳米复 合材料。它通过层状硅酸盐库仑力与聚酰胺基体结合，并使纳米粒子以纳米尺度均匀分散 在聚酰胺中，得高性能聚酰胺/粘土纳米复合材料。《工程塑料应用》1999. 27(12). 1_3报道了制备尼龙6/蒙脱土纳米复合材料。它 利用阳离子交换反应在蒙脱土的层间嵌入了长链有机阳离子，将尼龙和有机改性蒙脱土在 双螺杆挤出机中共混制得纳米复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种具有较高的拉伸强度、弯曲强度及弯曲模量，尤其是其冲击强度明显高于其它同类型材料的尼龙6纳米复合材料的制备方法。 本专利技术原料主要包括聚酰胺单体、蒙脱土、分散剂及阴离子引发剂，采用反应挤出技术一步制备高性能的尼龙纳米复合材料。反应挤出用双螺杆挤出机作为聚合反应器，原料经过处理后进入双螺杆挤出机，聚合反应时间l-20min，反应温度200-300°C， 一般在反应时间2-5min，反应温度230-260°C 。聚合物经切粒、冷却、干燥得成品尼龙6纳米新型复合材料。 本专利技术的方法是将聚酰胺单体100份与分散剂0. 1-20份、蒙脱土 0. 1-50份进行 前处理，压力范围-0. 1-1. OMpa、温度100-18(TC，分散时间为0. 5-3hr，而后将充分分散好 的混合物进入双螺杆挤出机，同时计量加入离子引发剂，加入量为混合物的O. 01-2%。聚酰 胺单体发生开环反应，并快速进行链增长反应，与蒙脱土形成均匀的分散体系，从而获得高 分子量的高性能的尼龙6纳米新型复合材料。 本专利技术适用的聚酰胺单体是己内酰胺、辛内酰胺、十二内酰胺、二胺二酸盐类。均 可用工业级单体作为原料。 本专利技术适用的蒙脱土为蒙脱石含量在83_99%，经胺盐及其它可交换的离子处理， 层间距在lnm-4nm之间，原料颗粒目数在200-600目。蒙脱土在聚合过程中被剥片成纳米3级片状物，均匀的分散在聚合物中，从而大大改善聚合物的各项性能。 本专利技术适用的双螺杆挤出机，其长径比为20-60，简体为双金属材料，留有多个排 气及加工口 ，其中螺纹块中有反螺纹组合块，并具有较高的转速，转速为50-600转/分钟， 固体、液体可同时加入。 本专利技术所用的分散剂，主要是水、醇类、表面活性剂、酸类、碱类，以促进蒙脱土在 单体中及聚合物中能均匀分布，并剥片成纳米级粒子。 本专利技术所采用的引发剂主要是异氰酸酯类，特别是HDI、TDI、MDI等。酯类如碳酸 二苯酯、对苯二甲酸二甲酯等。酰胺类如N-乙酰基己内酰胺、氨基己内酰胺。本专利技术工艺 特点在于聚合反应时间短，聚合物分子量易控制等。 本专利技术所涉及的尼龙6纳米复合材料是采用反应挤出法制得具有较高的拉伸强 度、弯曲强度及弯曲模量，尤其是其冲击强度明显高于其它同类型材料。该材料广泛应用于 电子、机械、食品包装、汽车、输送带等领域。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术加以详细描述。 实例1 将己内酰胺单体1000g、蒙脱土 15g、分散剂15g在反应釜中，真空条件下充分反应 分散，反应分散时间为2hr，反应分散温度为14(TC，然后将反应分散好的物料用计量泵打 入双螺杆挤出机，同时计量打入引发剂，混合物和引发剂的比例1000 : 4，混合物料在双螺 杆挤出机中反应3min，出料。经冷却、吹干、切粒、干燥得尼龙6/纳米复合材料，材料经X 射线衍射达到纳米尺度，并均匀分散。力学性能结果如下拉伸强度86. 3MPa，断裂伸长率 164. 9%，弯曲强度145. 7MPa，弯曲模量1650MPa，缺口冲击强度19. 3KJ/m2。 实例2 将己内酰胺单体1000g、蒙脱土25g、分散剂15g在反应釜中，真空条件下充分反应 分散，反应分散时间为2hr，反应分散温度为14(TC，然后将反应分散好的物料用计量泵打 入双螺杆挤出机，同时计量打入引发剂，混合物与引发剂的比例1000 : 5，混合物料在双螺 杆挤出机中反应4min，出料。经冷却、吹干、切粒、干燥得尼龙6/纳米复合材料，材料经X射 线衍射是达到纳米尺度，并均匀分散。力学性能结果如下拉伸强度89. 6MPa，断裂伸长率 142. 5%，弯曲强度150. 7MPa，弯曲模量1786MPa，缺口冲击强度16. 6KJ/m2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尼龙６纳米复合材料的制备方法，其特征在于将聚酰胺单体１００份与分散剂０．１－２０份、蒙脱土０．１－５０份进行前处理，压力－０．１－１．０Ｍｐａ、温度１００－１８０℃，分散时间为０．５－３ｈｒ，而后将充分分散好的混合物进入双螺杆挤出机作为聚合反应器，同时加入离子引发剂，加入量为混合物的０．０１－２％，聚合反应时间１－２０ｍｉｎ，反应温度２００－３００℃，聚合物经切粒、冷却、干燥得成品；双螺杆挤出机，其长径比为２０－６０，转速为５０－６００转／分钟，固体、液体同时加入；聚酰胺单体是己内酰胺、十二内酰胺、丁内酰胺；蒙脱石纯度在８５－９９％的蒙脱土，颗粒大小在２００－６００目之间，层间距在１ｎｍ－４ｎｍ之间，层间经过阳离子交换的蒙脱土；分散剂是水、醇类、表面活性剂、酸类、碱类；引发剂是异氰酸酯类、酯类、酰基己内酰胺。

【技术特征摘要】
一种尼龙6纳米复合材料的制备方法，其特征在于将聚酰胺单体100份与分散剂0.1-20份、蒙脱土0.1-50份进行前处理，压力-0.1-1.0Mpa、温度100-180℃，分散时间为0.5-3hr，而后将充分分散好的混合物进入双螺杆挤出机作为聚合反应器，同时加入离子引发剂，加入量为混合物的0.01-2％，聚合反应时间1-20min，反应温度200-300℃，聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊长宏，
申请(专利权)人：熊长宏，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]