一种磷酸三异丁酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工材料合成领域，具体涉及一种磷酸三异丁酯的制备方法，该制备方法以三氯氧磷和异丁醇为原料，在有机‑无机杂多酸催化作用下制得磷酸三异丁酯。具体包括酯化、脱醇、中和水洗和蒸馏。本发明专利技术在酯化阶段采用程序负压工艺，可减少原料的损失，并能及时脱除生成的氯化氢，减少副产的生成，缩短反应时间。有机‑无机杂化酸催化剂的加入提高了原料的转化率。本发明专利技术提供的磷酸三异丁酯的制备方法，原料易得，工艺简单，收率高，产品纯度高，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工材料合成，尤其涉及一种磷酸三异丁酯的制备方法。

技术介绍

1、磷酸三异丁酯主要用作纺织助剂、渗透剂、染料助剂等。此外，磷酸三异丁酯还常用作水泥消泡剂和渗透剂，在印染、油墨、建筑、油田助剂等行业有着广泛的应用。它是一种无色或淡黄色透明液体，难溶于水，能混溶于醇、醚等多种有机溶剂。

2、现有的磷酸三异丁酯的制备工艺是由三氯氧磷和异丁醇为原料制得。中国专利cn103848864a专利技术了一种高纯度磷酸三异丁酯制备工艺，是将三氯氧磷与过量的异丁醇进行酯化反应，反应中产生的氯化氢气体经吸收装置回收，酯化反应产物经脱醇，脱出过量异丁醇回收套用，脱醇后的物料经粗蒸馏后精蒸馏，最终得到合格产品，生产工序包括：酯化工序、脱醇工序、盐酸吸收工序、粗蒸馏工序和精蒸馏工序。该专利技术需要经过两次蒸馏，工艺繁琐，能耗大。中国专利cn101381375a专利技术了一种生产磷酸三异丁酯的方法，所述磷酸三异丁酯的生产方法的操作过程如下：a、酯化反应；b、脱醇赶酸；c、中和水洗；d、蒸馏。但是此专利技术的原料三氯氧磷：异丁醇＝1：5～1：9，异丁醇投入量大大本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤一中催化剂有机-无机杂化酸[MIMPS]3-nHnPW12O40的制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中1，3-丙基磺酸内酯与甲苯的摩尔体积比为0.015-0.025mol:25-35mL。

4.根据权利要求2所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中MIMPS与H3PW12O40水溶液的质量体积比为1.8-2.1g:30-105mL。

5.根据权利要求2所述...

【技术特征摘要】

1.一种磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤一中催化剂有机-无机杂化酸[mimps]3-nhnpw12o40的制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中1，3-丙基磺酸内酯与甲苯的摩尔体积比为0.015-0.025mol:25-35ml。

4.根据权利要求2所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤s2中mimps与h3pw12o40水溶液的质量体积比为1.8-2.1g:30-105ml。

5.根据权利要求2所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中洗涤是先用乙酸乙酯洗涤2-3次，之后用乙醚洗涤2-3次，真空干燥的温度为55-65℃，时间为3.5-4.5h；步骤s2中真空干燥的温度为75-85℃，时间为6.5-8h。

6.根据权利要求1所述磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，步骤一中冰盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾振涛，刘明强，吕志强，刘士猛，崔文浩，谭艳龙，
申请(专利权)人：国蓝新材料技术研发山东有限公司，
类型：发明
国别省市：