一种磷酸二辛酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学材料合成技术领域，具体涉及一种磷酸二辛酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化：将异辛醇加入到带有回流冷凝装置的反应瓶中，负压下，‑5～15℃下滴加三氯氧磷，三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1.0：2.1～2.2，生成的氯化氢气体进入吸收装置；(2)碱解：向酯化液里加入40～50％的碱液，在110±5℃下进行碱解1～2h；(3)碱洗：用稀碱液对碱解液进行洗涤2～3次；(4)酸化水洗：碱洗后物料中加入氯化氢装置中的盐酸溶液，酸化15～30min后经水洗蒸馏得到产品。该发明专利技术原料易得，操作简单，合理应用氯化氢副产，不需要加入相转转移催化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学材料合成，尤其涉及一种磷酸二辛酯的制备方法。

技术介绍

1、磷酸二辛酯(p204)，微黄色透明油状液体，密度0.97g/cm3，溶于醇、苯等有机溶剂，不溶于水。主要用于稀土、有色金属(包括钴、镍、金、铜、铟等)、电解金属的萃取。

2、工业上主要是以三氯氧磷和异辛醇为原料生成产磷酸二辛酯的。中国专利cn101696224a公开了一种磷酸二异辛酯的合成方法，它包括以下步骤：a、酯化反应，将三氯氧磷加入有磁力搅拌的三口瓶中，开动搅拌，在0～15℃开始滴加异辛醇，有大量热放出，并有hcl气体产生，滴加过程需2～5小时，三氯氧磷：异辛醇摩尔比为1.0：1.0～3.5。b、水解反应过程，向反应体系加入三氯氧磷质量的0.2～0.5％的相转移催化剂和三氯氧磷质量1.5～2.5倍量氢氧化钠溶液，静置分层，分去水层，有机相用水洗涤一次；c、酸化过程，将步骤得到的有机相加入三氯氧磷质量4～5倍量的10％硫酸。此专利技术虽然比原有传统提高了收率和产品纯度，但是生成的氯化氢副产没有得到妥善处理，需要加入相转移催化剂增加生产成本。p>

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【技术保护点】

1.一种磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤一中三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1.0：2.1～2.2。

3.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤一冰盐浴降温至-5～15℃。

4.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤一种滴加三氯氧磷时的真空条件是控制真空度为-0.04～-0.06Mpa。

5.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤二所述碱液是采用质量分数40～50％的碱液，碱液的加入量为酯化后料液质量的1.0～1.2...

【技术特征摘要】

1.一种磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤一中三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1.0：2.1～2.2。

3.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤一冰盐浴降温至-5～15℃。

4.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤一种滴加三氯氧磷时的真空条件是控制真空度为-0.04～-0.06mpa。

5.根据权利要求1所述磷酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤二所述碱液是采用质量分数40～50％的碱液，碱液的加入量为酯化后料液质量的1.0～1.2倍，升温回流是升温至105-115℃，回流时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾振涛，刘明强，王凯丽，刘云娇，姚晓芳，崔文浩，谭艳龙，
申请(专利权)人：国蓝新材料技术研发山东有限公司，
类型：发明
国别省市：