一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉一种一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置。它包括稳压罐（１）、换热器（２）、反应塔（３）、循环泵（４）、气液分离罐（５）、尾气稳压罐（６）、冷凝器（７）、凝水罐（８）和出料罐（９），所述反应塔（３）包括罐形塔身（３．１）和置于罐形塔身（３．１）顶端的筒形多级反应段（３．２），所述罐形塔身（３．１）侧壁设置有进液口（３．５）、溢流口（３．７），底端出液口（３．６），所述多级反应段（３．２）顶端设置有出气口（３．４），底端设置有进气口（３．３），所述多级反应段（３．２）每一级反应段的上部均设置有液体雾化喷嘴（３．８）。本实用新型专利技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置适用于工业化生产，气固反应效果好。该装置也可以用于甲酸钾、甲酸钠的生产。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种制备甲酸盐的装置，尤其涉及一氧化碳与氢氧化 钙连续羰基化制备甲酸钙的装置，属于化工设备领域。(二)
技术介绍
甲酸钙是一种用途广泛的饲料添加剂，适用于各种动物饲料，可用作酸化剂、防腐剂和抗菌剂。德国研究发现，在仔猪口粮中添加0.9%的甲 酸钙可减少腹泻的发生，添加1.3%可改善饲料转化率7.8%，添加1.5%可 改善仔猪生长率1.2%、饲料转化率4%;国内研究表明在仔猪的头8个星 期口粮中添加1%-1.5%甲酸钙，可防止腹泻和下痢发生，提高成活率，提 高饲料转化率7%-10%，饲料消耗下降3.8%，猪日增重9%-13%，在青贮 饲料中添加甲酸钙可提高乳酸含量，减少酪酸含量，增加青贮饲料的营养 成分。甘肃省农业科学研究院试验证明，用甲酸钙为主要成分的植物生长调 节剂处理农作物，能促进叶绿素增加，调节光合作用，激化酶的活性，促 进作物发芽，加速生长，刺激子房膨大，减少空壳率，增加干粒重，减少 落花、落果，可使小麦、玉米、瓜果、蔬菜等农作物增产10%左右，对人 畜无害，使用方便。'4高纯度甲酸钙可做成口服液，用于治疗人体的钙缺乏症，市面上的补 钙药品，大多用它制成。在建筑业，甲酸钙用于水泥快速凝固剂、润滑剂和早强剂。甲酸转加 入水泥中，可加快水泥的硬化时间，缩短凝结时间。甲酸钙可以显著改善 瓷砖胶粘剂的质量和特性，可延长使用时间并改善附着性。甲酸钙还可以作高硫燃烧烟气的脱硫剂、制革助剂等。甲酸主要采用下述方法生产1、浙江大学赵伟荣等用重质碳酸钙和氢氧化钙从环氧大豆油废水中回收反应加入的甲酸制备甲酸钙(CN1793103A)，回收的甲酸钙质量如下:<table>table see original document page 5</column></row><table>2、赵永杰等专利技术了从季戊四醇合成中，用甲酸沉淀钙离子，在制备 季戊四醇同时得到甲酸钙(CN1762963A)，甲酸钙质量如下<table>table see original document page 5</column></row><table>3、肖博林等介绍从盐酸羟胺生产的废液中加入碳酸钙中和废水中 10%-15%的甲酸，制备甲酸钙。4、 齐齐哈尔化工总厂陈真等报道从氯仿碱解残液中回收甲酸钙，甲 酸钙含量为91.5%-94.2%。5、 孙宝远等专利技术用碳酸钙、氢氧化钙中和甲酸制备甲酸钙 (CN1472186A)。6、 李智光等专利技术利用甲酸钠与硝酸钙或亚硝酸钙复分解反应制备甲酸钙，同时副产硝酸钠或亚硝酸钠(CN101239896A)。7、 氢氧化钙在催化剂作用下与甲醛反应生成甲酸钙，同时也要分离 甲醇Ca(OH)2 + 4HCHO — Ca(HCOO)2 + 2CH3OH前苏联1474157专利通过向反应液中加入硫酸锰、硫酸亚铁、氯化l^、 硝酸钙、阻聚剂，可将甲酸钙的收率提高至85%，不具备工业生产价值。8、 德国DegussaAG公司采用氢氧化钙、甲醛、双氧水(摩尔比1: 1: 1.2)或用氧化钙和甲醛(摩尔比l: 2)反应，反应式为Ca(OH)2+2HCHO + H202 — Ca(HCOO)2 + 2H20 + H2 CaO + 2HCHO + H20 — Ca(HCOO)2 + H2反应温度40-50'C，需要强烈搅拌，反应时间45分钟，用ZrCU抑制 甲醛的糖化作用，反应终点pH值6.5-7.5，甲酸钙收率97%，纯度99.7%， 由于生产成本过高，未见工业报导。9、 天津大学武红杰等在0.5立升反应釜中，用氢氧化钙和一氧化碳羰 基化合成甲酸钙，反应温度18(TC，搅拌速度600转/分钟。 一氧化碳与氢 氧化钙初始摩尔比大于3: 1，压力5MPa，反应时间20分钟，甲酸钙含 量可大于97%。10、 罗宗恬曾介绍美国海军部发展了一种氢氧化钙的羰基化工艺，其 目的在于制氢，属保密技术，专利未予公开，原理如下Ca(OH)2 + 2CO — Ca(HCOO)2Ca(HCOO)2 — CaC03 + H2 + CO (300-400°C)。不难看出，由氢氧化钙与一氧化碳直接羰基化合成甲酸钙是最经济合 理的甲酸钙生产方法。现有的制备甲酸钙生产方法中，所用的设备为反应釜，原来在反应釜 中在较高转速(600转/分钟)下反应制备而成。此种设备的缺点 一是转 速高，工业化生产不适用；二是在反应釜中，气固反应效果不好。
技术实现思路
本技术在于克服上述不足，提供一种适用于工业化生产、气固反 应效果好的一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置。本技术的目的是这样实现的 一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制 备甲酸钙装置，其特征在于它包括稳压罐、换热器、反应塔、循环泵、气 液分离罐、尾气稳压罐、冷凝器、凝水罐和出料罐；所述反应塔包括罐形塔身和置于罐形塔身顶端的筒形多级反应段； 所述罐形塔身侧壁设置有进液口、溢流口，底端出液口； 所述多级反应段顶端设置有出气口，底端设置有进气口，所述多级反 应段每一级反应段的上部均设置有液体雾化喷嘴；所述稳压罐出料口与所述反应塔进气口相连，所述反应塔出气口与气 液分离罐进料口相连，所述气液分离罐出液口与反应塔相连，所述气液分 离罐出气口与所述尾气稳压罐进料口相连，所述尾气稳压罐出料口与所述 冷凝器进料口相连，所述冷凝器出料口与所述凝水罐相连；所述换热器出料口与所述反应塔进液口相连，所述反应塔出液口通过 循环泵与雾化喷嘴相连，所述反应塔溢流口与出料罐相连。本技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置，所述反 应塔内设置有筛板。本技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置，所述筛 板为孔板或网板。本技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置，所述筛板孑L径^a讓。本技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置，使用一 氧化碳与氢氧化钙在反应塔中进行反应，用循环泵将乳化的氢氧化钙输送 至反应塔的多级反应段，经雾化喷嘴雾化喷出，使氢氧化钙与逆流进入的 一氧化碳气体充分接触反应，反应效果好，适于工业化生产使用。孔板或网板结构筛板的设置利于喷淋液的再分布，孔径^4imn，使筛 板不易堵塞，反应更充分，转化率提高，产品质量更好。附图说明图1为本技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置示 意图。图2为本技术三个反应塔串联结构示意图。图中稳压器l、换热器2、反应塔3、循环泵4、气液分离罐5、尾 气稳压罐6、冷凝器7、凝水罐8、出料罐9、罐形塔身3.1、多级反应段 3.2、进气口3.3、出气口3.4、进液口3.5、出液口 3.6、溢流口 3.7、雾化 喷嘴3.8。具体实施方式参见图1、图2，本技术一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置，包括稳压罐l、换热器2、反应塔3、循环泵4、气液分离罐5、 尾气稳压罐6、冷凝器7、凝水罐8和出料罐9;所述反应塔3包括罐形塔身3.1和置于罐形塔身3.1顶端的筒形多级 反应段3.2;所述罐形塔身3.1侧壁设置有进液口 3.5、溢流口 3.7,底端出液口 3.6;所述多级反应段3.2每一级反应段的上部均设置有液体雾化喷嘴3.8;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一氧化碳与氢氧化钙连续羰基化制备甲酸钙装置，其特征在于它包括稳压罐（１）、换热器（２）、反应塔（３）、循环泵（４）、气液分离罐（５）、尾气稳压罐（６）、冷凝器（７）、凝水罐（８）和出料罐（９）；　所述反应塔（３）包括罐形塔身（３． １）和置于罐形塔身（３．１）顶端的筒形多级反应段（３．２）；　所述罐形塔身（３．１）侧壁设置有进液口（３．５）、溢流口（３．７），底端出液口（３．６）；　所述多级反应段（３．２）顶端设置有出气口（３．４），底端设置有进气口（３． ３），所述多级反应段（３．２）每一级反应段的上部均设置有液体雾化喷嘴（３．８）；　所述稳压罐（１）出料口与所述反应塔（３）进气口（３．３）相连，所述反应塔（３）出气口（３．４）与气液分离罐（５）进料口相连，所述气液分离罐（５）出液口与 反应塔（３）相连，所述气液分离罐（５）出气口与所述尾气稳压罐（６）进料口相连，所述尾气稳压罐（６）出料口与所述冷凝器（７）进料口相连，所述冷凝器（７）出料口与所述凝水罐（８）相连；　所述换热器（２）出料口与所述反应塔（３）进液口（３． ５）相连，所述反应塔（３）出液口（３．６）通过循环泵（４）与雾化喷嘴（３．８）相连，所述反应塔（３）溢流口（３．７）与出料罐（９）相连。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹正祥，曹勇，
申请(专利权)人：曹勇，
类型：实用新型
国别省市：32[中国|江苏]