采用三通道喷嘴雾化法生产天然苯甲醛的方法技术

本发明专利技术提供了一种采用三通道喷嘴雾化法生产天然苯甲醛的方法，包括如下步骤：将碱性物质的水溶液置于上部设有三通道喷嘴的反应器中，将反应器底部的物料通过循环泵送往所述的三通道喷嘴的中心通道管和外环通道管，同时将桂油通过输送泵送入所述三通道喷嘴的内环通道管，反应器底部的物与桂油分别从三通道喷嘴的端部喷出，将桂油雾化后与碱性物质接触进行反应，生成苯甲醛。本发明专利技术使桂油以雾滴形式与碱性物质反应，反应温度较低，在保持反应速率的前提下，可以大大提高苯甲醛的收率，减少副产物的产生，使获得的苯甲醛香味更为纯正，香气更为柔和，采用气相色谱法进行分析，结果表明，苯甲醛的收率可达到６２％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然苯甲醛的制备方法。
技术介绍
天然苯甲醛是一种重要的香料，在食品、日用化学工业中有着十分广 泛的应用。随着人们生活水平的提高，人们对食品的健康心要求心越来越高。特 别是对在食品中添加的香料，提出了更高的要求。人们不仅越来越注重采 用各种天然的香料作为食品添加剂，而且希望所采用的天然香料具有较高 的品质和较底的价格。苯甲醛为一种重要的用于食品的香料，在食品领域 有着广泛的应用。目前，大量的天然苯甲醛来源于苦杏油，但由于该油中 所含有的氰化物分离困难，因此限制了其在食品领域的应用。文献[广西化工，1997第3期l报道了一种苯甲醛的制备方法，该方法采用直接水解 的方法，以天然肉桂的提取物桂油为原料，制备苯甲醛，该方法虽然克服 了现有技术的某些缺陷，但其得率仅为39% ，同时在制备过程中添加了表 面活性剂，影响了产品的质量。因此，该方法的工业化生产仍然具有一定 的困难，不能满足有关部门的需求。同时，天然苯甲醛是以桂醛和碱性溶液为原料进行制备的，采用间歇 反应。由于桂醛和碱性物质生成天然苯甲醛的反应是一种可逆反应，因此， 随着反应的进行，反应产物中，天然苯甲醛的含量不断提高，反应速度不 断降低，反应产物中的天然苯甲醛含量由于反应平衡的原因，无法进一步 提高，影响了反应得率和反应效率。由于用于制备食品、日用化学的香料有一定的要求，天然桂醛通常来源于天然的植物的精油，如桂油，因此价 格十分昂贵，同时，天然苯甲醛还会縮合，因此，目前的生产方法导致了 产品天然苯甲醛的生产成本无法降低，产品质量不高。申请人在先的中国专利ZL. 031152295公开了一种天然苯甲醛的制备 方法，通过设置在反应器顶部的多通道喷嘴雾化后喷入反应器，使桂油与 碱性物质在雾化状态下迸行反应，生成苯甲醛，以图克服现有技术存在的 缺陷，但是，实际生产过程发现，由于所述多通道喷嘴没有根据桂油与碱 性物质的性能进行特定的设计，因此，雾化效果不理想，还需要进一步改 进。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开一种采用三通道喷嘴雾化法生产天然苯甲醛的方 法，以克服现有技术存在的上述缺陷。 本专利技术的方法包括如下步骤将碱性物质的水溶液置于上部设有三通道喷嘴的反应器中，然后将反 应器底部的物料通过循环泵送往所述的三通道喷嘴的中心通道管和外环通 道管，同时将桂油通过输送泵送入所述三通道喷嘴的内环通道管，反应器 底部的物与桂油分别通过中心通道管、外环通道管和内环通道管从三通道 喷嘴的端部喷出，将桂油雾化后与碱性物质接触进行反应，生成苯甲醛， 同时通过设置在反应器上部的冷凝器排出反应生成的水和乙醛，在80 90。C下反应0.5 1.5小时，反应时的操作压力47-71kPa，然后从反应器中 收集苯甲醛；所说的碱性物质为NaOH或Na2C03，其用量为桂油重量的0.01 0.04 %，优选的为0.02%;碱性物质的水溶液的重量浓度为1~5%;所述反应器底部的物料，为碱性物质的水溶液或者反应过程中的反应产物；桂油在三通道喷嘴的端部出口处的线速度为10 20米/秒， 反应器底部的物料在三通道喷嘴的端部出口处的线速度为50 300米 /秒；由于采用了雾化方法，使桂油以雾滴形式与碱性物质接触，可以以较 低的反应温度进行水解反应，在保持反应速率的前提下，可以大大提高苯 甲醛的收率，天然苯甲醛也不容易縮聚，减少副产物的产生，使获得的苯 甲醛香味更为纯正，香气更为柔和，采用气相色谱法进行分析，结果表明， 苯甲醛的收率可达到62%以上。 附图说明图1为三通道喷嘴结构示意图。图2为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式参见图l，所述三通道喷嘴2，包括依次同轴设置的外喷头204、内喷头205和中心喷头206;分别与外喷头204、内喷头205和中心喷头206相连接的外环通道管 203、内环通道管202和中心通道管201;优选的，所说的中心喷头206具有中心喷头内收縮半角co和中心喷头外 侧倾角(J， co为10。 20°, a为50° 65°;优选的，内喷头205具有内喷头内收縮半角a和内喷头205外侧倾角P， a为10° 30°，卩为50。 65°;优选的，外喷头204具有外喷头内收縮半角cp， cp为10。 30。；参见图2，本专利技术的方法包括如下步骤将碱性物质的水溶液置于上部设有三通道喷嘴2的反应器1中，然后 将反应器1底部的物料通过循环泵送往所述的三通道喷嘴2的中心通道管 201和外环通道管203，同时将桂油通过输送泵送入所述三通道喷嘴2的内 环通道管202，反应器1底部的物料与桂油分别通过中心通道管201、外环 通道管203和内环通道管202，从外喷头204、内喷头205和中心喷头206 从三通道喷嘴2的端部喷出，将桂油雾化后与碱性物质进行反应，生成苯 甲醛，同时通过设置在反应器上部的冷凝器3排出反应生成的水和乙醛，然 后从反应器中收集苯甲醛。 具体实施例方式实施例1以200公斤桂醛浓度80%的桂油为原料，采用图1的三通道喷嘴和图2 的流程制备天然苯甲醛。三通道喷嘴的结构参数和操作条件如下 中心喷头206: co为20。， a为65。； 内喷头205: a为30。，卩为65。；外喷头204: (p为30。；桂油在三通道喷嘴2的端部出口处的线速度为20米/秒， 反应器1底部的物料在三通道喷嘴2的端部出口处的线速度为300米 /秒；在90。C下反应1.5小时，反应时的操作压力71kPa; 碱性物质为NaOH，用量为桂油重量的0.04 %; NaOH水溶液的重量浓 度为5%;反应后，获得重量浓度为95%的天然苯甲醛83.9公斤，反应收率为 62%。实施例2以200公斤桂醛浓度80%的桂油为原料，采用图1的三通道喷嘴和图2 的流程制备天然苯甲醛。三通道喷嘴的结构参数和操作条件如下中心喷头206: C0为10。， (J为50。；内喷头205: a为10°， (3为50°;外喷头204: (p为10°;桂油在三通道喷嘴2的端部出口处的线速度为10米/秒，反应器1底部的物料在三通道喷嘴2的端部出口处的线速度为50米/秒；在8(TC下反应1.5小时，反应时的压力47kPa;碱性物质为Na2C03，用量为桂油重量的0.01%; NaOH水溶液的重量 浓度为1%;反应后，获得重量浓度为92%的天然苯甲醛84.8公斤，反应收率为 60%。8本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用三通道喷嘴雾化法生产天然苯甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：将碱性物质的水溶液置于上部设有三通道喷嘴（２）的反应器（１）中，然后将反应器（１）底部的物料通过循环泵送往所述的三通道喷嘴（２）的中心通道管（２０１）和外环通道管（２０３），同时将桂油通过输送泵送入所述三通道喷嘴（２）的内环通道管（２０２），反应器（１）底部的物与桂油分别通过中心通道管（２０１）、外环通道管（２０３）和内环通道管（２０２）从三通道喷嘴（２）的端部喷出，将桂油雾化后与碱性物质进行反应，生成苯甲醛。

【技术特征摘要】
1. 采用三通道喷嘴雾化法生产天然苯甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤将碱性物质的水溶液置于上部设有三通道喷嘴(2)的反应器(1)中，然后将反应器(1)底部的物料通过循环泵送往所述的三通道喷嘴(2)的中心通道管(201)和外环通道管(203)，同时将桂油通过输送泵送入所述三通道喷嘴(2)的内环通道管(202)，反应器(1)底部的物与桂油分别通过中心通道管(201)、外环通道管(203)和内环通道管(202)从三通道喷嘴(2)的端部喷出，将桂油雾化后与碱性物质进行反应，生成苯甲醛。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过设置在反应器上部 的冷凝器排出反应生成的水和乙醛。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在80 90C下反应0.5 1.5小时，反应时的操作压力47-71kPa。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱性物质为NaOH 或Na2(X)3，用量为桂油重量的0.01 0.04 %,碱性物质的水溶液的重量浓 度为1~5%。5. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶金大，周文勇，
申请(专利权)人：上海华盛香料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]