本发明专利技术涉及一种氟碳彩涂板涂层中ＰＶＤＦ树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括：一，配制一系列已知ＰＶＤＦ树脂含量的氟碳卷钢涂料；二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干；三，将步骤二所制得的系列样品，在红外光谱仪上采用ＡＴＲ采样方式直接采集红外光谱图；四，计算各样品的１６９６－１７６４ｃｍ－１及８６０－９００ｃｍ－１的峰面积Ａ和两个峰面积比值；以各样品的峰面积比值及ＰＶＤＦ树脂含量／丙烯酸树脂含量比为横坐标、纵坐标，即可得到标准工作曲线；五，采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值，在工作曲线上计算得到该样品的ＰＶＤＦ树脂含量。本发明专利技术省略了样品前处理步骤且无需使用有机溶剂，实现了绿色分析、快速测定的目标。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量测定，尤其涉及利用红外光谱仪 测定氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂含量的方法。
技术介绍
氟碳彩涂板是指面漆主要树脂成份为聚偏二氟乙烯(PVDF)的彩涂板。这种彩涂 板由于其优异的耐候性、耐紫外光降解性、良好的耐磨性、耐湿性和抗菌性能，作为一种高 端彩涂板产品种，在建筑彩涂板行业中得到了越来越广泛的应用。国内涂料行业在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》中规定了这种涂料树脂中PVDF的含量必须》70%。 国外为满足《AAMA 2605-02铝型材和板材的超高性能有机涂层的自发性规范、性能要求和 试验方法》中对涂层耐久性能的要求，主要PVDF树脂供应商，如ARKEMA公司和Du Pont公 司都规定氟碳涂料中PVDF树脂至少要达到总树脂重量70%以上。但是，国内外标准中都未 提及该涂料固化后PVDF树脂含量的测定方法。 在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》规定了涂料中PVDF树脂含量的 测定方法，是根据PVDF树脂在甲苯和二甲苯等溶剂中不溶解，在二甲基甲酰胺(DMF)中溶 解性较好的特性，通过多次离心法将涂料中PVDF树脂、丙稀酸酯树脂和颜填料完全分离， 再用重量法测定PVDF含量。 查阅文献可知，在国内外测定涂料中的PVDF树脂含量的方法分为两类，一种是化 学提取法，即通过溶剂离心的方法进行树脂分离，然后通过重量法测定PVDF含量。另一种 是红外光谱法，通过定量测定PVDF红外特征峰面积的方法进行测定，但是由于涂料中的颜 料和填料成份的影响，每种PVDF涂料配方都必须有自己的相关系数来进行测定结果的修 正，因此在涂料配方未知的情况下，该方法的应用有较大局限性。 上述两种方法中，一种需用各种溶剂分离出PVDF树脂才能进行测定，分离的过程 比较复杂、繁琐，需要消耗大量的化学试剂，而且消耗的时间也较长；另一种受到涂料配方 的限制，应用的局限性较大，对于未知配方的涂料则给不出准确的结果。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的 含量红外峰面积比值测定法。本专利技术省略了样品前处理步骤，縮短了分析时间，且无需使用有机溶剂，实现了绿色分析的目标和快速测定的目标。 本专利技术是这样实现的 —种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括下列步 骤 步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳巻钢涂料作为标准样品，该标准样 品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；3 步骤二，将步骤一所配制的氟碳巻钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板 样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，； 步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直 接采集红外光谱图； 步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积 计算工具得到各样品的1696-1764cm—1及860-900cm—1的峰面积A，计算各样品的两个峰面 积比值A86。—9。。em—7A1696—1764 1 ;以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量 /丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0. 99以上的直线，作为标准工作曲 线； 步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱 图，计算该样品的峰面积比值、。—9。。。m—7A1696—，。/，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过 该样品的峰面积比值A86。—9。。 7A1696—1764。m—1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸 树脂含量比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。.所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤一 制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20% 至80% (wt% )之间。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20 微米。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中所述线棒法是按照ASTMD4147操作的。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤四和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。 本专利技术省去了前处理，省去了有机溶剂的使用，节省了试验时间。 本专利技术的方法排除涂料中颜料和填料对检测结果的影响，可以直接测定任何颜色的样品，不需对不同颜色的样品进行标准工作曲线的修订就可准确测得结果。本专利技术可直接测定氟碳彩涂板的PVDF树脂含量，不需对样品进行任何前处理，试验方法的适用性得到显著提高。与现有技术相比，大大省略了分析步骤，縮短了分析时间，实用性强，而且测定结果准确可靠，因此其改进具有显著意义。附图说明 下面，结合附图进一步说明本技术 图1为相同PVDF树脂含量的样品的红外光谱图； 图2为不同PVDF树脂含量的标准样品工作曲线。具体实施例方式—种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括下列步 骤 步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳巻钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂； 步骤二，将步骤一所配制的氟碳巻钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，； 步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直 接采集红外光谱图； 步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积 计算工具得到各样品的1696-1764cm—1及860-900cm—1的峰面积A，计算各样品的两个峰面 积比值A86。—9。。em—7A1696—1764 1 ;以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量 /丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0. 99以上的直线，作为标准工作曲 线； 步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱 图，计算该样品的峰面积比值、。—9。。。m—7A1696—，。/，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过 该样品的峰面积比值A86。—9。。 7A1696—1764。m—1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸 树脂含量比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。.所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤一 制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20% 至80% (wt% )之间。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20 微米。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中所述线棒法是按照ASTMD4147操作的。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤四 和步骤五中所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氟碳彩涂板涂层中ＰＶＤＦ树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，它包括下列步骤：步骤一，配制一系列已知ＰＶＤＦ树脂含量的氟碳卷钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入ＰＶＤＦ树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；步骤二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，；步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ＡＴＲ采样方式直接采集红外光谱图；步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的１６９６－１７６４ｃｍ↑［－１］及８６０－９００ｃｍ↑［－１］的峰面积Ａ，计算各样品的两个峰面积比值Ａ↓［８６０－９００ｃｍ］↑［－１］／Ａ↓［１６９６－１７６４ｃｍ］↑［－１］；以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的ＰＶＤＦ树脂含量／丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在０．９９以上的直线，作为标准工作曲线；步骤五，在红外光谱仪上采用ＡＴＲ采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值Ａ↓［８６０－９００ｃｍ］↑［－１］／Ａ↓［１６９６－１７６４ｃｍ］↑［－１］，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过该样品的峰面积比值Ａ↓［８６０－９００ｃｍ］↑［－１］／Ａ↓［１６９６－１７６４ｃｍ］↑［－１］即可计算得到该样品的ＰＶＤＦ树脂含量／丙烯酸树脂含量比值，即得到该样品的ＰＶＤＦ树脂含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范纯，施振岩，姜宝宇，吉华东，
申请(专利权)人：上海宝钢工业检测公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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