6－氨基－2－萘磺酰甲胺及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种名称为６－氨基－２－萘磺酰甲胺的化合物、该化合物的制备方法和用途。它是将乙酰布龙酸、氯磺酸、氯化亚砜在４５℃下搅拌，冰析、水洗，将所得中间体在ｐＨ＝１２下氨解，然后在ｐＨ＝１４、９５－９８℃下水解，降温到５０℃，加盐酸中和后得到的产物。该化合物可用作染料中间体，其制备方法简单，无污染，产率高，产品质量好，具有极好的推广应用前景。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物、该化合物的制备方法和用途。经湖北省科技情报中心检索，国内外均未见报导该化合物，也无合成方法。同类产品可用布龙酸(6-氨基-2-萘磺酸)为原料经乙酰化保护氨基，该步产率低，约85％，废水成棕黑色，污染环境，氯磺化，氨解，水解，中和完成。如果氯磺化氯磺酸／氯化亚砜比例搭配不当最终产品的产率80％，含量89％，熔点158-162℃。本专利技术的目的在于提供一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物、该化合物的制备方法和用途。这种化合物可用于染料中间体，其合成方法应当简单、无污染，产品产率、纯度高。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物，其结构式为 该化合物可用作染料中间体。一种制备6-氨基-2-萘磺酰甲胺的方法乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜=1∶3．3∶0．9～1．1(重量比)、45℃下搅拌2h，冰析、水洗，将所得此中间体在pH=12的条件氨解，然后在pH=14的条件95-98℃水解，降温后，用酸中和到pH=7，冷却后，过滤，沉淀物水洗两次，即得产物。合成过程中，氨解和水解的时间以2小时为宜。中和时所用的酸为非氧化性的无机酸，其中以盐酸最好。根据本专利技术的技术方案，所述的乙酰布龙酸是在碱性条件下，一定量的布龙酸、醋酐在90℃下搅拌1．5h，减压下烘干得乙酰布龙酸。合成该化合物的反应式为 在乙酰化反应这一步，严格控制水的用量，反应完成后，直接减压干燥，从而提高了产率，并消除了废水，氯磺化是关键一步，控制乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜=1∶3．3∶0．9～1．1(重量比)，就可达到本专利技术的目的。本专利技术的优点本专利技术合成反应的第一步不产生棕黑色的废水，从而避免了废水对环境污染，且其产率可高达100％，而质量不下降。在有机反应中，产率达100％，几乎是不可能的。第二步控制氯磺化剂的比例，使反应顺利进行。使用本专利技术的方法，所得产品的熔点为164～166℃，其最终产率高达92％，产品含量高达98％。该化合物可用作染料中间体，其制备方法简单，无污染，产率高，产品质量好，因此，具有极好的推广应用前景。以下结合具体实施方案对本专利技术的技术方案作进一步的说明在碱性条件下，1摩尔布龙酸、1．5摩尔醋酐在90℃下搅拌1．5h减压下烘干得乙酰布龙酸。乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜=1∶3．3∶1．1(重量比)45℃下搅拌2h，冰析、水洗，然后将此中间体在pH=12的条件氨解2h，然后在pH=14的条件95-98℃水解2h，降温到50℃，加盐酸中和到pH=7，冷却至室温，抽滤，水洗滤饼两次，得灰黄色合格产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种名称为６－氨基－２－萘磺酰甲胺的化合物，其结构式为：＊＊＊。

【技术特征摘要】
1．一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物，其结构式为2．权利要求1所述的化合物用作染料中间体。3．一种制备权利要求2所述的化合物的方法，其特征在于按乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜的重量比为1∶3．3∶0．9～1．1投料，在45℃下搅拌2h，冰析、水洗，将所得中间体...

【专利技术属性】
技术研发人员：张治民，姚彦章，邱孝群，梁淑彩，孙丽芳，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]