连续分配柱层析分离紫杉醇工艺制造技术

本发明专利技术采用不倒出层析柱中硅胶，而采用溶剂清洗杂质，溶剂恢复硅胶再生的方法，由１％粗品分离成含量为５０％的半成品，再由半成品分离成９８％以上成品，均采用连续上样的分配柱层析。对粗品柱流出含紫杉醇混合物的洗脱液，改变人们习惯系统分类的收集方式，而只分两类。对难分离物质三尖杉宁碱采用２％溴氯仿液瞬间穿越柱中混合物样品层，经和柱层原理基本相同的薄层技术检识，顺利得到紫杉醇纯品，含量大于９８％。本工艺新颖、简便、快速、节约成本，利于大规模生产。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续分配柱层析分离紫杉醇工艺。紫杉醇是由红豆杉科植物中分离出的一抗癌新药，其分离工艺多采用吸附柱层析或分配柱层析，即上一次分离完毕后，均需倒出柱中硅胶，洗涤、活化、工艺显得烦杂，且由于须频繁更换硅胶，成本高，在的批量生产中，更换清洗与活化脏硅胶工作量大，另一方面和紫杉醇结构相似，极难分离的三尖杉宁碱，国内外曾报道有中压柱，四氧化锇等工艺进行分离，但均不理想。英国化学家JhonMR报道用溴的氯仿液处理两者的混合物，反应时间必须在5分钟内停止，然后通过化学反应除去多余的溴，再用硅胶柱分离，可得紫杉醇纯品。如反应时间超出5分钟，即产生溴的成物，操作控制难度大。本专利技术提供了一种连续分配柱层析分离紫杉醇工艺，采用不倒出柱中硅胶，用溶剂清洗杂质，溶剂恢复硅胶再生，同时采用瞬间溴穿越柱中硅胶样品层的技术方案，具有工艺新颖、简便、快速、节约成本、实用、利于大生产的优点。本专利技术的目的是通过这样实现的本专利技术包括粗品柱洗脱液的分类、溴穿越紫杉醇及三尖杉宁碱涨合物样品层、层析柱中硅胶的再生处理。其具体工艺实施如下A、粗品柱洗脱液的分类粗品分离柱的洗脱液，用薄层检识只分成两本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续分配柱层析分离紫杉醇工艺，其特征在于：包括粗品柱洗脱液的分类、溴穿越紫杉醇及三尖杉宁碱涨合物样品层、层析柱中硅胶的再生处理。

【技术特征摘要】
1.一种连续分配柱层析分离紫杉醇工艺，其特征在于包括粗品柱洗脱液的分类、溴穿越紫杉醇及三尖杉宁碱涨合物样品层、层析柱中硅胶的再生处理。2.根据权利要求1所述的一种连续分配柱层析分离紫杉醇工艺，其特征在于其具体工艺实施如下A、粗品柱洗脱液的分类粗品分离柱的洗脱液，用薄层检识只分成两类，薄层检识中点样是用含1％CMC-Na硅胶G板，氯仿一乙醇(9∶1)，显色剂用浓度为5％硫酸乙醇液喷雾，电热风显色，薄层检识后，紫杉醇斑点为一类，反之为一类，大者经结晶得含量达50％的半成品，小者重新上柱。B、溴穿越紫杉醇及三尖杉宁碱涨合物样品层取含量为50％的结晶混合物，加少量氯仿溶解，上样于硅胶柱，待样液渗入硅胶后，加入浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈增毅，
申请(专利权)人：四川泰港生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]