一种盐酸异丙嗪的合成方法技术

本发明专利技术提供一种盐酸异丙嗪的合成方法。一种盐酸异丙嗪的合成方法，包括以下步骤：(1)将二氯亚砜加入甲苯‑甲醇溶剂Ⅰ中，滴加N,N‑二甲基异丙醇胺，反应后碱化，得到产物PMZ‑1；(2)将吩噻嗪与碱加入甲苯‑甲醇溶剂Ⅱ中，回流脱水后，再与PMZ‑1回流分水反应，得到产物PMZ‑2；(3)PMZ‑2加入甲醇‑丙酮溶剂Ⅲ，再加入草酸成盐反应，再降温析晶，得到产物PMZ‑3；(4)PMZ‑3加入甲醇‑丙酮溶剂Ⅳ，通入干燥HCl气体反应，真空烘干，得到盐酸异丙嗪。采用本发明专利技术方法所制备的盐酸异丙嗪产物，不但具有良好的收率，而且盐酸异丙嗪纯度高，有效降低总杂含量，具有良好的品质，可更好应用于盐酸异丙嗪药物制剂制备，提高药物质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物合成，特别涉及一种盐酸异丙嗪的合成方法。

技术介绍

1、盐酸异丙嗪，分子量：320.89，本品为(±)-n，n，a-三甲基-10h-吩噻嗪-10-乙胺盐酸盐。盐酸异丙嗪，异丙嗪是吩噻嗪类衍生物，属抗组胺药，可用于镇吐、抗眩晕、晕动症以及镇静催眠，具有抗组胺作用、止呕作用、抗晕动症作用、镇静催眠作用。

2、传统方法制备盐酸异丙嗪工艺繁杂，杂质含量高(已知杂质：杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f)，不利于药品质量控制。故亟需开发一种新的合成方法，改进盐酸异丙嗪的合成工艺，提高产品质量。

技术实现思路

1、鉴于此，本专利技术提出一种盐酸异丙嗪的合成方法，解决上述问题。

2、本专利技术的技术方案是这样实现的：一种盐酸异丙嗪的合成方法，包括以下步骤：

3、(1)将二氯亚砜加入甲苯-甲醇溶剂ⅰ中，滴加n,n-二甲基异丙醇胺，反应后碱化，得到产物pmz-1；

4、(2)将吩噻嗪与碱加入甲苯-甲醇溶剂ⅱ中，回流脱水后，再与pmz-1回流分水反应，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，步骤(1)，所述甲苯-甲醇Ⅰ由体积比为2～3:1的甲苯和甲醇混合制得；步骤(2)，所述甲苯-甲醇Ⅱ由体积比为1:2～3的甲苯和甲醇混合制得；步骤(3)，所述甲醇-丙酮Ⅲ由体积比为1:0.4～0.6的甲醇和丙酮混合制得；步骤(4)，所述甲醇-丙酮Ⅳ由体积比为0.4～0.6:1的甲醇和丙酮混合制得。

3.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，步骤(1)，所述反应温度为80～85℃，反应时间为0.8～1.2h；所述碱化为调节pH值至10～1...

【技术特征摘要】

1.一种盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，步骤(1)，所述甲苯-甲醇ⅰ由体积比为2～3:1的甲苯和甲醇混合制得；步骤(2)，所述甲苯-甲醇ⅱ由体积比为1:2～3的甲苯和甲醇混合制得；步骤(3)，所述甲醇-丙酮ⅲ由体积比为1:0.4～0.6的甲醇和丙酮混合制得；步骤(4)，所述甲醇-丙酮ⅳ由体积比为0.4～0.6:1的甲醇和丙酮混合制得。

3.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，步骤(1)，所述反应温度为80～85℃，反应时间为0.8～1.2h；所述碱化为调节ph值至10～11。

4.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，步骤(1)，n,n-二甲基异丙醇胺和二氯亚砜的摩尔比为1:1.0～1.2；n,n-二甲基异丙醇胺与溶剂的质量比为1:1.8～2.2。

5.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的合成方法，其特征在于，步骤(2)，所述反应时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰子涵，兰信兵，康小山，代欢，
申请(专利权)人：海南海和制药有限公司，
类型：发明
国别省市：