一种维生素K1的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供一种维生素K1的合成工艺，具体步骤包括：将2‑甲基萘醌、植物基溴、催化剂、助催化剂在有机溶剂中搅拌，辅以超声波处理和微波辐射进行反应，反应结束后，洗脱，浓缩得到维生素K1。本发明专利技术通过优化催化剂系统和利用超声‑微波耦合辅助技术来合成维生素K1，高效环保，操作简单，条件温和，生产成本低，生产效率高，副反应少，后续产物分离纯化难度低，得到的维生素K1的产率和纯度高，经实施例验证，通过本发明专利技术的合成工艺得到的维生素K1的产率最高达到98％，纯度最高达到99.5％。为维生素K1的合成工艺提供了一种新途径或思路。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种维生素k1的合成工艺。

技术介绍

1、维生素k1属于一种多环芳香酮，骨架基于2-甲基-1,4-萘醌，在三号位上有一个植烷取代基。维生素k1是一种脂溶性维生素，对空气和潮湿稳定，但在阳光下会被分解，在天然绿色植物中广泛存在，属维生素类药物，是肝脏合成因子ⅱ、ⅶ、ⅸ、ⅹ所必需的物质，维生素k1与临床多种疾病相关，如出血性疾病、骨代谢、心血管疾病、糖尿病、关节炎、结石、癌症等。因此发展简便高效的维生素k1的合成方法具有重要意义。

2、现有的合成维生素k1的方法有friedel-crafts烷基化合成法、一锅合成法、侧链延长法和环戊二烯合成法等，上述合成维生素k1的方法各有特点，甲萘醌-环戊二烯法步骤相对简单，产物收率较高，但是后续产物的分离纯化难度大，不太适宜工业化大生产；一锅法具有良好的立体选择性，但是反应条件苛刻，试剂难求，且收率不高，不利于工业化生产；直接f-c反应的最大缺点是效率低，副产物多，但是实验条件简单，后续产物分离纯化难度小，工业化生产的价值大。其中环戊二烯合成法是目前在工业中合成维生素k1使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种维生素K1的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：将2-甲基萘醌、植物基溴、催化剂、助催化剂加入有机溶剂中，辅以超声波处理和微波辐射进行反应，反应结束后，洗脱，浓缩得到维生素K1。

2.如权利要求1所述的一种维生素K1的合成工艺，其特征在于，所述催化剂的制备包括：将纳米钯加入四氢呋喃中，添加双二苯基膦甲烷，超声搅拌，离心洗涤，得到催化剂。

3.如权利要求2所述的一种维生素K1的合成工艺，其特征在于，所述纳米钯与四氢呋喃的固液比为1:8-12g/mL；所述双二苯基膦甲烷与纳米钯的摩尔比为1-3:1；所述超声搅拌的时间为40-60min。p>

4.如权利...

【技术特征摘要】

1.一种维生素k1的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：将2-甲基萘醌、植物基溴、催化剂、助催化剂加入有机溶剂中，辅以超声波处理和微波辐射进行反应，反应结束后，洗脱，浓缩得到维生素k1。

2.如权利要求1所述的一种维生素k1的合成工艺，其特征在于，所述催化剂的制备包括：将纳米钯加入四氢呋喃中，添加双二苯基膦甲烷，超声搅拌，离心洗涤，得到催化剂。

3.如权利要求2所述的一种维生素k1的合成工艺，其特征在于，所述纳米钯与四氢呋喃的固液比为1:8-12g/ml；所述双二苯基膦甲烷与纳米钯的摩尔比为1-3:1；所述超声搅拌的时间为40-60min。

4.如权利要求1所述的一种维生素k1的合成工艺，其特征在于，所述助催化剂为三苯基膦或乙基膦。

5.如权利要求1所述的一种维生素k1的合成工艺，其特征在于，所述植物基溴是由摩尔比为1:1-3的植物醇和三溴化磷反应得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：王思敏，吴小妙，
申请(专利权)人：海南钧华医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：