一种从新鲜丹参中提取丹酚酸Ｂ的方法技术

本发明专利技术涉及一种成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的提取丹酚酸Ｂ的方法。工艺步骤包括压榨提取、膜浓缩、喷雾干燥。采用本发明专利技术生产丹酚酸Ｂ，工艺简单、能源消耗少、易放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及丹酚酸B的提取纯化工艺，特别是一种从新鲜丹参提取纯化丹酚酸B的方法。
技术介绍
丹参(Salvia miliiorrhiza Bunge)属唇形科鼠尾草植物，以根入药，具有活血祛瘀、调经止痛、清热安神等功效，是中医常用的活血化瘀药以及临床上治疗冠心病和心绞痛的特效药物。丹参中提取的药理活性成分有很多种，可分为脂溶性和水溶性两类。水溶性有效成分主要为酚酸类，如丹酚酸B(3，4二羟基苯基乳酸)、咖啡酸、紫草酸、原二茶醛、等，具有广泛的药理作用，其中丹酚酸B又有其特殊功效。 其分子式及相对分子量C36H28O16，718.62，分子结构 丹酚酸B为酚酸类物质，丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，在煎煮、浓缩过程中，少部分水解生成紫草酸和丹参素，一部分丹参素在酸性条件下变为迷迭香酸；丹酚酸A，C在溶液中可以互变等，见光受热酸碱条件下都容易氧化分解。 丹参中丹酚酸B含量比高，一般3％～5％。而新鲜丹参中丹酚酸B含量在4～6％之间，晾晒过程中丹酚酸B大量损失。提取纯化丹酚酸B普遍使用的方法有水提取法、乙醇回流法、水提醇沉法，液液萃取法等。虽然微波、超声波、等辅助手段能使获得较高提取率，但这些方法在保留有效成分、去除无效成分等方面，存在着能耗大、污染严重、有机试剂种类多、周期长、有效成分损失大等缺点。如专利CN1164582提取纯化丹酚酸B的方法是常规提取浓缩，能耗较大成本高；CN1240695提取制备丹酚酸B不但能耗大产量低而且有多种有机试剂应用，给回收试剂造成困难，不易放大生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种生产工艺简单，能源消耗少，成本低，丹酚酸B纯度大于50％，收率90％以上，产量大，周期短，易于实现工业化的丹酚酸B提取工艺。 本专利技术的目的是这样来实现的 1)压榨提取将新鲜丹参粉碎，加去离子水浸泡，在80～100MPa下冷压，对残渣重复浸泡压榨一次，合并两次得到的压榨液。 丹酚酸B受热见光不稳定，在晾晒干燥过程中损失可以高达70％，甚至完全分解损失，目前国内外提取丹酚酸B所用丹参都是干丹参。而本工艺使用新鲜丹参，丹酚酸B不会因为有晾晒操作而损失。 根据丹酚酸B易溶于水的性质，常温下压榨即可随原有的水分一起被带出，所以在此处可以省去使用其他溶剂而引入杂质。高压压榨能比较彻底地将丹参中的有水溶性的丹酚酸B提取出来，靠机械作用在常温条件下破坏丹参组织结构，但不涉及化学变化，方便下一步的提纯操作。 上述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于原料粉碎粒度为20～60目，加水量比丹参重量为1～2∶1，浸泡时间1～2小时。 上述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于压榨提取为两次，压榨机滤筛目数为300～400目。 2)膜分离上述压榨液先通过超滤膜系统截留大分子物质，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，得浓缩液； 膜分离和浓缩工序是根据丹酚酸B分子量，先用截留分子量1000～3000的超滤膜滤系统去大分子杂质和有色成分，则后续不需要用活性炭对料液再进行脱色处理；再用纳滤膜系统在常温下截留丹酚酸B，起到浓缩纯化的目的。 上述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述的丹酚酸B分离浓缩中的超滤、纳滤都在常温下进行。 上述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述的超滤膜使用截留分子量为1000～3000的超滤膜和截留分子量为500～600的纳滤膜。 3)喷雾干燥浓缩液进入喷雾干燥塔干燥，即得。 综上所述，本专利技术存在以下优点 1)采用新鲜丹参，减少了在晾晒过程中丹酚酸B的损失。 2)采用压榨机压榨，此过程是物理变化，不需要加热，丹酚酸B不会损失，机械强度大，又能完全提取丹酚酸B，不含脂溶性物质，更容易提高丹酚酸B的含量。 3)膜分离过程也是物理过程，无需加热和加入化学试剂，在常温进行，保证了丹酚酸B的收率高。 4)喷雾干燥速度快，尤其对热敏性物质，且不会在干燥过程中含量损失，溶解性能好。 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 具体实施例方式 实施例1 取50kg新鲜丹参(丹酚酸B含量4％)，粉碎20目，加入50L去离子水浸泡1小时，装入压榨机内加压至80MPa压榨，再相同条件加水浸泡压榨一次，合并压榨液，滤过，先通过截留分子量1000的超滤膜系统除去大分子杂质，收集透过液，透过液再用截留分子量600的纳滤膜浓缩，收集浓缩液进行喷雾干燥，最终得到3.55kg含量为53％的丹酚酸B成品。 实施例2 取50kg新鲜丹参(丹酚酸B含量5％)，粉碎60目，加入75L去离子水浸泡1.5小时，装入压榨机内加压至90MPa压榨，再相同条件加水浸泡压榨一次，合并压榨液，滤过，先通过截留分子量2000的超滤膜系统除去大分子杂质，收集透过液，透过液再用截留分子量600的纳滤膜浓缩，收集浓缩液进行喷雾干燥，最终得到4.05kg含量为56％的丹酚酸B成品。 实施例3 取60kg新鲜丹参(丹酚酸B含量4％)，粉碎60目，加入120L去离子水浸泡2小时，装入压榨机内加压至100MPa压榨，再相同条件加水浸泡压榨一次，合并压榨液，滤过，先通过截留分子量3000的超滤膜系统除去大分子杂质，收集透过液，透过液再通过截留分子量500的纳滤膜浓缩，收集浓缩液进行喷雾干燥，最终得到4.20kg含量为52％的丹酚酸B成品。权利要求1.一种从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于包括以下几个步骤1)压榨提取将新鲜丹参粉碎，加去离子水浸泡，在80～100MPa下冷压，对残渣重复浸泡压榨一次，合并两次得到的压榨液；2)膜分离上述压榨液滤过，先通过超滤膜系统截留大分子物质，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，得浓缩液；3)喷雾干燥浓缩液进入喷雾干燥塔干燥，即得。2.根据权利要求1所述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述原料为新鲜丹参，3.根据权利要求1所述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述粉碎浸泡条件为粉碎粒度为20～60目，加水量比丹参重量为1～2∶1，浸泡时间1～2小时。4.根据权利要求1所述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述压榨提取为两次浸泡压榨。5.根据权利要求1所述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述膜分离中超滤、纳滤都在常温下进行。6.根据权利要求1所述从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸B的方法，其特征在于所述膜分离中的超滤膜可选截留分子量1000～3000的超滤膜，纳滤膜可选截留分子量为500～600的纳滤膜。全文摘要本专利技术涉及一种成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的提取丹酚酸B的方法。工艺步骤包括压榨提取、膜浓缩、喷雾干燥。采用本专利技术生产丹酚酸B，工艺简单、能源消耗少、易放大生产。文档编号C07D307/00GK101759673SQ20091023383公开日2010年6月30日 申请日期2009年10月22日 优先权日2009年10月22日专利技术者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从新鲜丹参中提取纯化丹酚酸Ｂ的方法，其特征在于包括以下几个步骤：　　１）压榨提取：将新鲜丹参粉碎，加去离子水浸泡，在８０～１００ＭＰａ下冷压，对残渣重复浸泡压榨一次，合并两次得到的压榨液；　　２）膜分离：上述压榨液滤过，先通过超滤膜系统截留大分子物质，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，得浓缩液；　　３）喷雾干燥：浓缩液进入喷雾干燥塔干燥，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，张翼，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]