本发明专利技术公开了一种２，３－二氢－２，２－二甲基－７－羟基苯并呋喃（呋喃酚）微波制备法，具体操作方法为在微波加热式反应器中，加入原料２－甲基烯丙氧基苯酚、有机溶剂及催化剂，微波加热至１５０℃～２５０℃，反应１～２０ｍｉｎ，原料可为２－甲基烯丙氧基苯酚的乙二醇单甲醚溶液，溶液中２－甲基烯丙氧基苯酚的质量含量为６０．０～７０．０％，催化剂为异丙醇铝、异丁醇铝、正丁醇铝、正己醇铝、苯甲醇铝中的一种，催化剂用量为原料溶液中２－甲基烯丙氧基苯酚质量的１．０～６．０％，有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯中的一种，有机溶剂用量为原料溶液中２－甲基烯丙氧基苯酚质量的１５．０～４５．０％。本发明专利技术具有收率高、反应时间短、能耗少、成本低、操作方便等特点。
【技术实现步骤摘要】
,3－二氢－,－二甲基－7－羟基苯并呋喃微波制备法的制作方法
本专利技术涉及一种农药中间体，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃(以下简称呋喃酚，1)的合成方法。
技术介绍
呋喃酚(1)，是生产克百威、好安威、丙硫克百威、呋线威等氨基甲酸酯类农药的中间体。其结构式为 目前已工业化的呋喃酚装置大多采用以邻苯二酚为原料的生产路线，呋喃酚环合反应收率50-78％，采用传统电加热生产方式，反应时间长，能耗高，直接影响到工业化的经济效益。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷，提供一种反应时间短、低成本及单元操作简单的呋喃酚制备方法。本专利技术的技术方案是在微波加热式反应器中，加入原料-甲基烯丙氧基苯酚(以下简称单醚)的乙二醇单甲醚溶液、有机溶剂及催化剂，微波加热至150℃～50℃，反应1～0min。反应式如下 所述原料可为单醚的乙二醇单甲醚溶液，原料溶液中单醚质量含量为60.0～70.0％。所述催化剂为异丙醇铝、异丁醇铝、正丁醇铝、正己醇铝、苯甲醇铝中的一种，催化剂用量为原料溶液中单醚质量的1.0～6.0％。所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯中的一种，有机溶剂用量为原料溶液中单醚质量的15.0～45.0％。呋喃酚环合反应是强烈的放热反应，单醚在约150℃温度下达到其反应活化能时开始进行克莱森重排，邻位重排中间体在酸催化下环合成呋喃酚，闭环过程是较大量放热过程。微波加热具有直接性与高效率，往往使介质内部产生过热现象，所以不需要传统加热的传热过程，加快反应速率。本专利技术采用合适的反应条件及催化剂环境，缩短合成呋喃酚反应时间，不仅可以提高生产效率，也可以减少负反应的发生，从而提高经济效益。与其他合成方法相比，本专利技术具有以下优点1)收率高，收率≥75.0％(以单醚计)；)反应时间短。3)能耗少，成本低，操作方便。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步的详细说明。实施例1单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为65.0％)10.0g、异丙醇铝的二甲苯溶液(异丙醇铝质量含量为0.0％)1.0g、二甲苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率300W加热至150℃，反应0min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥75.1％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为65.0％)10.0g、异丙醇铝的二甲苯溶液(异丙醇铝质量含量为0.0％)1.0g、二甲苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应7min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥79.1％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例3单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为65.0％)10.0g、异丙醇铝的二甲苯溶液(异丙醇铝质量含量为0.0％)1.0g、二甲苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率600W加热至190℃，反应5min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥76.0％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例4单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为65.0％)10.0g、异丙醇铝的二甲苯溶液(异丙醇铝质量含量为0.0％)1.0g、二甲苯11.7g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率900W加热至50℃，反应1min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥75.0％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例5单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为70.0％)10.0g、异丁醇铝的二甲苯溶液(异丁醇铝质量含量为0.0％)5.g、邻二氯苯37.8g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应10min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥78.％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例6单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为65.0％)10.0g、异丁醇铝的二甲苯溶液(异丁醇铝质量含量为0.0％)1.0g、邻二氯苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应10min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥75.8％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例7单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为60.0％)10.0g、异丁醇铝的二甲苯溶液(异丁醇铝质量含量为0.0％)3.6g、苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应10min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥75.4％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例8单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为60.0％)10.0g、正丁醇铝的二甲苯溶液(正丁醇铝质量含量为0.0％)1.0g、甲苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应10min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥75.％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例9单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为60.0％)10.0g、正己醇铝的二甲苯溶液(正己醇铝质量含量为0.0％)1.0g、氯苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应10min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥75.0％(液相色谱，外标，以单醚计)。实施例10单醚的乙二醇单甲醚溶液(单醚质量含量为60.0％)10.0g、苯甲醇铝的二甲苯溶液(苯甲醇铝质量含量为0.0％)1.0g、邻二氯苯30.0g，依次加入NJL07-3型微波实验炉的烧瓶中，搅拌，微波功率500W加热至180℃，反应10min，反应液降温，称量，分析含量，收率≥76.％(液相色谱，外标，以单醚计)。权利要求1.一种，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃微波制备法，其特征在于在微波加热式反应器中，加入原料-甲基烯丙氧基苯酚、有机溶剂及催化剂，微波加热至150℃～50℃，反应1～0min，得，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃。.根据权利要求1所述的，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃微波制备法，其特征在于所述原料是溶剂为乙二醇单甲醚的-甲基烯丙氧基苯酚溶液，原料溶液中-甲基烯丙氧基苯酚质量含量为60.0～70.0％。3.根据权利要求1或所述的，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃微波制备法，其特征在于所述催化剂为异丙醇铝、异丁醇铝、正丁醇铝、正己醇铝、苯甲醇铝中的一种，催化剂用量为原料溶液中-甲基烯丙氧基苯酚质量的1.0～6.0％。4.根据权利要求3所述的，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃微波制备法，其特征在于所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯中的一种，有机溶剂用量为原料溶液中-甲基烯丙氧基苯酚质量的15.0～45.0％。5.根据权利要求1或所述的，3-二氢-，-二甲基-7-羟基苯并呋喃微波制备法，其特征在于有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯中的一种，有机溶剂用量为原料溶液中-甲基烯丙氧基苯酚质量的15.0～45.0％。全文摘要本专利技术公开了一种，3－二氢－，－二甲基－7－羟基苯并呋喃(呋喃酚)微波制备法，具体操作方法为在微波加热式反应器中，加入原料－甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种２，３－二氢－２，２－二甲基－７－羟基苯并呋喃微波制备法，其特征在于在微波加热式反应器中，加入原料２－甲基烯丙氧基苯酚、有机溶剂及催化剂，微波加热至１５０℃～２５０℃，反应１～２０ｍｉｎ，得２，３－二氢－２，２－二甲基－７－羟基苯并呋喃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡艾希，张建宇，郭家斌，王宇，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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