一种草酸烷基胺酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种草酸烷基胺酯的制备方法，该方法包括如下步骤：在反应罐内加入Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＯＨ和Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）ｍＯＨ的水溶液，在温度小于３０℃的条件下加入草酸，升温至５０℃，保持温度５０－６０℃，反应４－６小时，降至室温，将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应罐中，温度保持－５至１５℃，全部加入，物料部分析出，然后过滤、溶解即得到产品Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＯＣＯＣＯＯ（ＣＨ２）ｍＮＨ２。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合成染料的中间产物制备领域，特别是涉及。
技术介绍
醇胺酯化物作为一种新型染料中间体，其原料是醇胺和草酸。制备醇胺酯化物可 选用的方法有很多，其包括多种方法。但由于酯化后处理困难，酯化转化率低，操作危险，所 以本专利选用发烟硫酸酯化法。此方法原材料容易得到，制作工艺简单，易行。制备过程中 由于醇胺本身具有一定的挥发性，所以需要加上回流装置，防止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现，醇胺酯化物并没有醇胺那么好的溶解度，醇胺能与 丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的限制，最终选择了毒性中等的氯仿作为 溶剂，配制成20%的溶液后进行酯化。但是醇胺酯化物在溶剂中仍然无法溶解，只能再通过 冰析、分层，即上层溶液为醇胺酯化物水溶液。最后过滤得到醇胺酯化物。 该酯化物合成成本低，适用于中低档的毛用活性染料，也适用于尼龙类活性染料， 在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相关专利，而已知销售商均为国外进口，且 大都为试剂，并没有大批量销售。本专利技术是为了填补国内这一产品生产上和技术上的空缺。 乙烯胺本身活性较高，已有工艺在反应过程中容易被破坏从而导致产品结构和性能改变。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种如下结构式(I)的化合物的制备方法， H2N(CH2)n0C0C00(CH2)mNH2 (I) 其中m和n相同或不同，为1-5的整数； 该方法包括如下步骤 在反应罐内加入H2N(CH2)n0H和H2N(CH2)m0H的水溶液，在温度小于3(TC的条件下 加入草酸，升温至50°C ，保持温度50-60°C ，反应4-6小时，降至室温，将得到的酯化物细流 加入到放有直接冰的反应罐中，温度保持-5至15t:，全部加入，物料部分析出，然后过滤、 中和即得到产品。 具体的，上述结构式(I)的化合物制备方法如下 (1)酯化 向反应罐中加入等摩尔的H2N(CH丄0H和H2N(CH》m0H，在温度小于3(TC的条件下 用40-60分钟的加入时间加入草酸，升温至50°C ，保持温度50-60°C ，反应时间4_6小时，降 至室温，备用； (2)冰析 将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应罐中，用直接冰维持温度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，备用； (3)过滤 在固液分离器中收集滤饼，滤液中含有酸，回收利用； (4)溶解 将滤饼加水溶解，喷雾、干燥制得结构式(I)的产品。 上述方法中，m和n相同或者不同，为1-5的整数。优选地，m和n同为1或2，或 者m等于2，n等于l。 上述方法中，第(1)步的加入时间优选为50分钟。优选地，第(1)步的反应时间 为5小时。 特别优选地，上述结构式(I)的化合物为草酸二乙胺酯、草酸二甲胺酯或草酸甲胺乙胺酯。 有益效果 本专利技术的制备方法的有益效果 上述方法制备的草酸烷基胺酯成本低，而且产率高，比现有技术的方法制备草酸 烷基胺酯的方法要安全、简便、易行具体实施例方式以下实施例只是对本专利技术的解释，并不形成对本专利技术的任何限制。 实施例1H2N (CH2) 30C0C00 (CH2) 3NH2的制备过程 (1)酯化 向反应罐中加入150g的100%的丙醇胺，在温度小于3(TC的条件下用时50分钟 的时间将90g的100%草酸加入，升温至50°C ，保持温度50°C ，反应5小时，降至室温，备用。 (2)冰析 将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应罐中，用直接冰维持温度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，备用。 (3)过滤 在固液分离器中收集滤饼，母液中由于含有酸，回收利用。 (4)中禾口 将滤饼加水溶解，然后喷雾、干燥，最后制得136. 86g的H2N(CH2) 30C0C00(CH2) 3NH2 实施例2H2NCH20C0C00 (CH2) 2NH2的制备过程 (1)酯化 向反应罐中加入47g的100%的甲醇胺和61g的100 %乙醇胺，在温度小于30°C 的条件下用时50分钟的时间将90g的100%草酸加入，升温至50°C ，保持温度50°C ，反应5 小时，降至室温，备用。 (2)冰析 将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应罐中，用直接冰维持温度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，备用。 (3)过滤 在固液分离器中收集滤饼，母液中由于含有酸，回收利用。 (4)中禾口 将滤饼加水溶解，然后喷雾、干燥，最后制得145. 8g的H2NCH20C0C00(CH2)2NH2。4 本专利技术的酯化物的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员 可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改 变都没有脱离本专利技术的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见 的，都被视为包括在本专利技术的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如下结构式（Ⅰ）的化合物的制备方法，　　Ｈ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］ＯＣＯＣＯＯ（ＣＨ↓［２］）↓［ｍ］ＮＨ↓［２］　（Ⅰ）　　其中ｍ和ｎ相同或不同，为１－５的整数；　　该方法包括如下步骤：　　在反应罐内加入Ｈ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］ＯＨ和Ｈ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］）↓［ｍ］ＯＨ的水溶液，在温度小于３０℃的条件下加入草酸，升温至５０℃，保持温度５０－６０℃，反应４－６小时，降至室温，将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应罐中，温度保持－５至１５℃，全部加入，物料部分析出，然后过滤、中和即得到产品。

【技术特征摘要】
一种如下结构式(I)的化合物的制备方法，H2N(CH2)nOCOCOO(CH2)mNH2(I)其中m和n相同或不同，为1-5的整数；该方法包括如下步骤在反应罐内加入H2N(CH2)nOH和H2N(CH2)mOH的水溶液，在温度小于30℃的条件下加入草酸，升温至50℃，保持温度50-60℃，反应4-6小时，降至室温，将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应罐中，温度保持-5至15℃，全部加入，物料部分析出，然后过滤、中和即得到产品。2. 根据权利要求1所述的方法，结构式(I)的化合物制备方法如下(1) 酯化向反应罐中加入等摩尔的H2N(CH2)n0H和H2N(CH2)m0H，在温度小于30°C的条件下用40-60分钟的加入时间加入草酸，升温至50°C ，保持温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，郝津来，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]