一种乙烯胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种乙烯胺的制备方法，该方法包括步骤：（１）向反应器中加入发烟硫酸，然后外浴降温，在温度小于３０℃的条件下加入乙醇胺，然后升温至４０－６０℃，并保持反应温度４０－６０℃，反应时间４－８小时，降至室温，得到乙醇胺硫酸酯；（２）将得到的乙醇胺硫酸酯细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度－５到１５℃至酯化物全部加入，物料部分析出，得冰析液；（３）把冰析液用缚酸剂调ｐＨ＝７；（４）维持冰析液温度为－５到１５℃，加入质量浓度为３０％的ＮａＯＨ溶液，调至ｐＨ＝１１．０－１２．５，保温反应；（５）加入３０％盐酸中和到ｐＨ＝７，然后喷雾、干燥制得乙烯胺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于属于合成染料的中间产物领域，特别是涉及。
技术介绍
乙烯胺作为一种新型染料中间体，其原料是乙醇胺和发烟硫酸。制备乙烯胺可选 用的方法有很多，但是已有的方法成本高。其中包括发烟硫酸酯化、三氧化硫酯化、氯磺 酸酯化、氨磺酸酯化等多种方法。但由于氨磺酸酯化后处理困难，三氧化硫酯化、氯磺酸酯 化转化率低，操作危险，所以本专利选用发烟硫酸酯化法。此方法原材料容易得到，制作工 艺简单，易行。制备过程中由于乙醇胺本身具有一定的挥发性，所以需要加上回流装置，防 止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现，乙醇胺酯化物并没有 乙醇胺那么好的溶解度，乙醇胺能与丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的限 制，最终选择了毒性中等的氯仿作为溶剂，配制成20%的溶液后进行酯化。但是乙醇胺酯化 物在溶剂中仍然无法溶解，只能再通过冰析、分层，即上层溶液为乙醇胺酯化物水溶液。最 后过滤得到低碳稀胺酯化物。 本专利技术的制备方法使得乙烯胺的合成成本降低，而且该乙烯胺适用于中低档的毛 用活性染料，也适用于尼龙类活性染料，在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相 关专利，而已知销售商均为国外进口，且大都为试剂，并没有大批量销售。本专利技术是为了填 补国内这一产品生产上和技术上的空缺。乙烯胺本身活性较高，已有工艺在反应过程中容 易被破坏从而导致产品结构和性能改变。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种乙烯胺(H2NCH = CH2)的制备方法，该方 法包括如下步骤 (1)酯化 向反应器中加入发烟硫酸，然后外浴降温，在温度小于3(TC的条件下加入乙醇胺， 然后升温至40-60°C ，并保持反应温度40-60°C ，反应时间4_8小时，降至室温，得到乙醇胺 疏酸酯； (2)冰析 将得到的乙醇胺硫酸酯细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5到15t:至酯化物全部加入，物料部分析出，得冰析液； (3)中和: 把冰析液用缚酸剂调pH = 7 ; (4)碱处理 维持冰析液温度为-5到15°C，加入质量浓度为30%的NaOH溶液，调至pH = 11.0-12. 5，保温反应; (5)中和:3 加入30%盐酸中和到pH = 7，然后喷雾、干燥制得乙烯胺。 上述方法中，第(1)步骤的反应温度优选为40-55t:，优选为4045°C。反应时间优 选为5-7小时，优选为6小时。 上述方法中，第(4)步骤的保温反应时间为1-2小时，优选为1小时。 上述方法中，第(4)步骤的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中一种或或几种。 上述方法制备乙烯胺成本低，而且产率高，比现有技术的方法制备乙烯胺的方法 要安全、简便、易行。具体实施例方式以下实施例只是对本专利技术的解释，并不形成对本专利技术的任何限制。 实施例1 (1)酯化 向反应器中加入497.84g的103 %的发烟硫酸，外浴降温，在温度小于30°C的 条件下用时35分钟的时间将61. Og的100%的乙醇胺加入，升温至4(TC，保持反应温度 40-45°C ，反应6小时，降至室温，得到乙醇胺硫酸酯，备用。 (2)冰析 将得到的乙醇胺硫酸酯细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5到15t:至全部加入，物料部分析出，备用。(3)中和 把冰析液用碳酸氢调pH = 7。 (4)碱处理 维持冰析液温度为-5-15 °C ，加入质量浓度为30 %的NaOH溶液，调至pH为 11.0-12. 5，保温反应1小时。 (5)中禾口 加入30%盐酸中和到pH = 7，然后喷雾，干燥制得40. 195g的乙烯胺(H2NCH = CH2)。 本专利技术的乙烯胺的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员 可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改 变都没有脱离本专利技术的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见 的，都被视为包括在本专利技术的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙烯胺Ｈ↓［２］ＮＣＨ＝ＣＨ↓［２］的制备方法，该方法包括如下步骤：　　（１）酯化：　　向反应器中加入发烟硫酸，然后外浴降温，在温度小于３０℃的条件下加入乙醇胺，然后升温至４０－６０℃，并保持反应温度４０－６０℃，反应时间４－８小时，降至室温，得到乙醇胺硫酸酯；　　（２）冰析：　　将得到的乙醇胺硫酸酯细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度－５到１５℃至酯化物全部加入，物料部分析出，得冰析液；　　（３）中和：　　把冰析液用缚酸剂调ｐＨ＝７；　　（４）碱处理：　　维持冰析液温度为－５到１５℃，加入质量浓度为３０％的ＮａＯＨ溶液，调至ｐＨ＝１１．０－１２．５，保温反应；　　（５）中和：　　加入３０％盐酸中和到ｐＨ＝７，然后喷雾、干燥制得乙烯胺。

【技术特征摘要】
一种乙烯胺H2NCH＝CH2的制备方法，该方法包括如下步骤(1)酯化向反应器中加入发烟硫酸，然后外浴降温，在温度小于30℃的条件下加入乙醇胺，然后升温至40-60℃，并保持反应温度40-60℃，反应时间4-8小时，降至室温，得到乙醇胺硫酸酯；(2)冰析将得到的乙醇胺硫酸酯细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5到15℃至酯化物全部加入，物料部分析出，得冰析液；(3)中和把冰析液用缚酸剂调pH＝7；(4)碱处理维持冰析液温度为-5到15℃，加入质量浓度为30％的NaOH溶液，调至pH＝11.0-12.5，保温反应；(5)中和加入30％盐酸中和到pH＝7，然后喷雾、干燥制得乙烯胺。2. 根据权利要求l所述的方法，其中第(1)步骤的反应温度为40-55...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，郝津来，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]