本发明专利技术涉及一种毛用橙色活性染料及其制备方法，该毛用橙色活性染料是具有如下通式（Ｉ）结构的化合物，其中Ｒ１为Ｈ，烷基、烷氧基或ＳＯ３Ｍ；Ｒ２为Ｈ，烷基或烷氧基；Ｒ３为ＣＯＣＨＢｒＣＨ２Ｂｒ；Ｚ为ＳＯ２Ｃ２Ｈ４ＯＳＯ３Ｍ；Ｍ为Ｈ或碱金属。该染料的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一钟适用性强的毛用橙色活性染料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种毛用活性染料及其制备方法，特别是涉及一种毛用橙色活性染料及其制备方法。
技术介绍
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。 由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。 进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸 性染料已不能再满足时代的发展。 本专利技术所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品 溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用橙色活性染料及其制 备方法。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种毛用橙色活性染料，该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物 ,R1 0H 其中 &为H，烷基、烷氧基或S03M ; R2为H，烷基或烷氧基； R3为C0CHBrCH2Br ; Z为S02C2H40S03M ; M为H或碱金属； 优选地，其中烷基为CH3或CH2CH3，烷氧基为0CH3或0CH2CH3， M为碱金属； 更优选地，烷基为CH3，烷氧基为0CH3， M为Na金属； 上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤 a、J酸的溶解 用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6. 5-7. 0，调整溶液的质量/体积浓度为 7.5%，得J酸溶液； b、縮合反应 调整J酸溶液质量/体积浓度为6 % ，用碳酸氢钠维持pH = 6 6. 5，在温度5 l(TC，用时40 60分钟，加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，反应1-3小时，得縮合液。 c、重氮化反应 将如下通式(ii)的化合物溶解于水中，调节溶液温度小于ot:，用盐酸保持溶液的PH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0 5t:反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液， 其中&、 R2和Z的含义同上面的定义。 d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，维持温度10-30°C ，维持pH =5-8，反应3-5小时得偶合液。 e、中和反应 将偶合液用盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10_20分钟。 f、干燥 将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。 优选地，上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤 a、J酸的溶解 用水溶解J酸，然后用氢氧化钠溶液调pH二6.5-7，使物料溶解、澄清，调整溶液的 质量/体积浓度为7. 5 % ，得J酸溶液； b、縮合反应 在温度5 7t:下，调整J酸溶液质量/体积浓度为6%，用碳酸氢钠维持pH = 6 6. 5，在温度5 l(TC保持40 60分钟，然后加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，维 持温度5 l(TC和pH值6 6. 5，反应1-3小时，得縮合液。 c、重氮化反应 将如下通式(II)的化合物溶解于水中，加入盐酸，调节溶液温度小于0°C ，保持溶 液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0 5t:反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液， 其中&、 R2和Z的含义同上面的定义。 d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，用碳酸钠调pH = 7，升温到 l(TC ，维持温度10-30°C ，维持pH = 5-8，反应3-5小时得偶合液。6 e、中和反应 将偶合液用盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10-20分钟。 f、干燥 将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。 更优选地，上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤 a、J酸的溶解 向烧杯中加水，然后加入100% J酸，搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH = 6. 5_7， 使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量/体积浓度为7. 5%的J酸溶液。 b、縮合反应 用直接冰和水调整J酸溶液温度至5 7°C ，调整溶液体积浓度为6 % ，然后用碳 酸氢钠维持pH = 6 6. 5，用直接冰维持温度5 l(TC，用时40 60分钟，将相当摩尔数 质量的2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，维持温度5 l(TC和pH值6 6. 5，反应1_3 小时，得縮合液。 c、重氮化反应 在烧杯中加水，然后加入如下结构式(II)的化合物，搅拌10-20分钟。将30%盐 酸溶液加入，用直接冰调整溶液温度小于0°C ，调整质量/体积浓度为5. 5% ，在反应溶液确 保pH值小于2的条件下，将相当摩尔数质量的30%亚硝酸纳溶液快速加入，维持温度0 5t:，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液， <formula>formula see original document page 7</formula> 其中&、 R2和Z的含义同上面的定义。 d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤到的縮合液中，用碳酸钠调pH = 7，升温到 l(TC ，维持温度10-30°C ，维持pH = 5-8，反应3-5小时。 e、中和反应 将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10_20分钟。 f、干燥 将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得 到产品。 J酸是2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基_1_萘酚_3_磺酸的简称。其结构式如下 <formula>formula see original document page 7</formula> 优选地，上述结构式(II)的化合物为对位酯、间位酯、邻甲氧基间位酯、克利西丁对位酯，磺化对位酯或2， 5- 二甲氧基对位酯。具体地，上述结构式(II)的化合物分别为 对位酯又称对(e-硫酸酯乙基砜)苯胺，乙烯砜硫酸酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，对-13 _羟基乙砜苯胺硫酸酯或对-P _羟基乙砜苯胺硫酸酯，其结构式如下 NH2S02CH2CH2OS03H 间位酯是间(e-硫酸酯乙基砜基)苯胺的简称，其结构式如下 下 H2N'v 、S03CH2CH2OS03H邻甲氧基间位酯的化学名为2-甲氧基-5-P-乙基砜基硫酸酯苯胺其结构式如CH30H2NS03CH2CH2OS03H 克利西丁对位酯(Para Cresidine Base)的CAS登机号为21635-69-8。 磺化对位酯的化学名为4-13 -乙基砜基硫酸酯苯胺_2-磺酸，其结构式如下叫S03HS02CH2CH2OS03H 2，5-二甲氧基对位酯的化学名为2，5-二甲氧基-4-e-乙基砜基硫酸酯苯胺，CAS登机号为26672-24-2，结构式如下押2OCH3H3COS02CH2CH2OS03H8 上述方法和下文实施例的方法中，质量/体积浓度的单位为克/毫升(g/ml)或千 克/升(kg/L)。 上述方法中所用到的各种原料物质都是能够从市场上购买得到的。 本专利技术制备的化合物的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的毛用橙色活性染料。具体实施例方式下面的实施例只是对本专利技术的技术方案的解释，并不对本专利技术的技术方案和保护 范围形成任何的限制。 实施例1 a、J酸的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种毛用橙色活性染料，该毛用橙色活性染料是具有如下通式（Ⅰ）结构的化合物： ＊＊＊ （Ⅰ） 其中： Ｒ↓［１］为Ｈ，烷基、烷氧基或ＳＯ↓［３］Ｍ； Ｒ↓［２］为Ｈ，烷基或烷氧基； Ｒ↓［３］为ＣＯＣＨＢｒＣＨ↓［２］Ｂｒ； Ｚ为ＳＯ↓［２］Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］ＯＳＯ↓［３］Ｍ； Ｍ为Ｈ或碱金属。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏长湘，郝津来，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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