本发明专利技术公开了一种Ｃ／Ｃ复合材料表面防氧化ＳｉＣ／ｍｕｌｌｉｔｅ－Ｓｉ－Ａｌ２Ｏ３复合涂层的制备方法，内层是将高纯度Ｓｉ粉、Ｃ粉、Ａｌ２Ｏ３粉混合均匀，将Ｃ／Ｃ复合材料包埋于该粉料中，在高温下于保护气氛中进行烧结，得到致密的ＳｉＣ涂层。外层是将以高纯度的Ｓｉ粉与Ａｌ２Ｏ３粉为原料，以无水乙醇为溶剂，混合均匀配成料浆，用毛刷将该料浆涂刷在带有ＳｉＣ内层的Ｃ／Ｃ复合材料表面，将涂刷好的涂层试样置于高温炉中预氧化，在ＳｉＣ内层表面原位生成ｍｕｌｌｉｔｅ－Ｓｉ－Ａｌ２Ｏ３涂层。本发明专利技术利用莫来石耐火度高、抗热震性好以及与ＳｉＣ的热膨胀系数接近等性质，采用原位法制备出具有莫来石相的ＳｉＣ／ｍｕｌｌｉｔｅ－Ｓｉ－Ａｌ２Ｏ３复合涂层，该方法经济简易、制备温度低，可有效提高Ｃ／Ｃ复合材料的高温防氧化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种SiC/mullite-Si-Al203复合涂层的制备方法，特别是C/C复合材 料表面防氧化SiC/mullite-Si-Al203复合涂层的制备方法。
技术介绍
为了解决C/C复合材料的高温长寿命防氧化问题，研究者提供了不同的解决方 法。在复合材料表面制备抗氧化涂层是解决C/C复合材料易氧化问题的有效方法。 文献1 "Federico Smeacetto， Monica Ferraris, Milena Salvo. Multilayer coating withself—sealing properties for carbon—carbon composites. Carbon，2003 41 :2105-2111"介绍了一种采用料浆法将10512和^03颗粒分散在硼硅酸盐玻璃中，缓解了 涂层内由于热膨胀系数不匹配引起的内应力，制备的涂层在130(TC下具有长时间防氧化能 力，但这种涂层不具备高温抗氧化能力。 文献2 "Huang Jianfeng， Zeng Xie皿g， Li Hej皿，et al. Mullite_Al203_SiC oxidationprotective coating for carbon/carbon composites. Carbon,2003，41 (14): 2825-2829"介绍了一种采用两次包埋法制备了新型的mullite-Al203-SiC复合涂层，当粉 料中Si02/Al203 = 3 : 7时可以制备出抗氧化性能较好的防氧化复合涂层。不过该涂层制 备方法复杂，周期较长。此外由于外涂层制备温度较高(180(TC)，将该涂层应用于具体复 杂的C/C工件时，由于热应力涂层中将难以避免存在微裂纹，限制了涂层的实际保护能力。 上述方法制备的涂层存在工艺复杂，制备温度高，涂层容易开裂，高温防氧化温度 低等问题。
技术实现思路
为了克服现有技术制备高温防氧化涂层工艺复杂的不足，本专利技术提供一种C/C复 合材料表面防氧化SiC/mullite-Si-Al203复合涂层的制备方法。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种C/C复合材料表面防氧化SiC/ mullite-Si-Al203复合涂层的制备方法，其特点是包括以下步骤 (a)分别称取质量百分比为65 80X的Si粉，5 20X的C粉，5 15 %的 A1203粉，置于玛瑙球磨罐中，加入蒸馏水进行不少于10小时球磨混合处理，将混合液取出 于IO(TC下烘干，制成内层包埋粉料； (b)将C/C复合材料打磨抛光后用超声波清洗干净，于IO(TC烘箱中烘干备用； (c)取步骤(a)所制备内层包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(b)处理过 的C/C复合材料，再放入另一半内层包埋粉料覆盖，然后加上石墨坩埚盖； (d)将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，对真空炉进行抽真空处理后， 以5 10°C /min升温速度将炉温从室温升至1600 190(TC，保温1 3小时，关闭电源 自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，制备SiC内层； (e)分别称取质量百分比为40 70X的Si粉，30 60X的Al203粉，加入一定量 无水乙醇和硅溶胶调配成粘度适当的料浆，进行不少于10分钟超声波分散处理，然后用磁 力搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为2. 5 3. 5转/秒，搅拌时间不少于30分钟，制备外层浆 料； (f)预氧化涂层将制备的浆料均匀的涂刷于经步骤(d)制备的SiC内层表面，于 IO(TC烘箱中烘干后放入氧化铝坩埚中，将坩埚置入已升温好的管式高温箱式电阻炉内，设 定温度为1400 145(TC，氧化1 3小时，关闭电源自然冷却至室温。 本专利技术的有益效果为外层制备工艺经济简易，制备温度低。在预氧化过程中外 层料浆中的Si氧化成为Si02并且与A1203原位生成具有莫来石相的mullite-Si-Al203外 涂层。该方法制备的涂层抗热震性能好，与内涂层的热膨胀系数接近，可有效控制裂纹的产 生。因而这种防氧化涂层不仅工艺简易，并且能有效的在150(TC高温下对C/C复合材料提 供较长时间的防氧化保护。 下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。 附图说明 图1是本专利技术方法实施例2制备的SiC/mullite-Si-Al203涂层的扫描电镜照片和 X射线衍射图谱。 图2是本专利技术方法实施例2制备的涂层断面扫描电镜照片及元素线扫描能谱。 图3是本专利技术方法实施例2制备的涂层试样与单层SiC涂层试样在150(TC空气中 等温氧化失重曲线。具体实施例方式实施例1 :分别称取19g的Si粉，4g的C粉，2g的A1^3粉，置于玛瑙球磨罐中，加入蒸馏水作为球磨剂，在行星式球磨机上进行球磨混合处理。混合粉料蒸馏水玛瑙球 =1:3: o.s(质量比)。球磨io小时后，将混合液取出于io(rc下烘干，烘干后的粉料研磨分散后作为包埋粉料备用。同时将C/C复合材料分别用400号、800号以及1000号的 砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇放入超声波中洗涤干净，于IO(TC烘箱中烘干。Si粉的纯 度为99.5%、粒度为400目，C粉的纯度为99X、粒度为400目，A1203粉的纯度为99. 9% 、 粒度为400目。玛瑙球的尺寸及数量见附表。 将上述步骤制备的包埋料的一半放入石墨坩埚，放入C/C复合材料，再放入另一 半包埋料覆盖，然后轻轻摇晃坩埚，使包埋料均匀包埋C/C复合材料，然后加上坩埚盖。将 石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空1小时后使真空度达到-0. 09MPa，静 置1小时，并观察真空表是否变化，如无变化，说明系统密封完好。以l(TC /min升温速度将 炉温从室温升至2000°C ，保温2小时，关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护。开 炉后打开坩埚，从粉料中取出C/C复合材料，清洗干净后可看到在材料表面有一层产物即 为SiC内层。 分别称取0. 70g的Si粉，0. 28g的A1203粉，将上述已称量的粉料倒入盛有乙醇溶 液的容器中，再加入少量硅溶胶进行超声波分散处理10分钟，利用磁力搅拌器进行搅拌混 合制成料浆，搅拌器转速为3转/秒，搅拌时间为30分钟。将所制备的料浆均匀地涂刷于带有SiC内层的C/C复合材料表面，于IO(TC烘箱中烘干后放入氧化铝坩埚中，并将坩埚放 入升温好的管式高温箱式电阻炉内，设定温度为145(TC，氧化1小时，关闭电源自然冷却至 室温。经检测，这种双层涂层可提供150(TC高温防氧化保护。 附表玛瑙球的直径和数量<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例2 :分别称取20g的Si粉，3. 75g的C粉，1. 25g的A1203粉，置于玛瑙球磨罐中，加入蒸馏水作为球磨剂，在行星式球磨机上进行球磨混合处理。混合粉料蒸馏水玛瑙球=1 : 3 : 0.8(质量比)。球磨15小时后，将混合液取出于10(TC下烘干，烘干后的粉 料研磨分散后作为包埋粉料备用。同时将C/C复合材料分别用400号、800号以及1000号 的砂纸依次打磨抛光后用无水本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｃ／Ｃ复合材料表面防氧化ＳｉＣ／ｍｕｌｌｉｔｅ－Ｓｉ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （ａ）分别称取质量百分比为６５～８０％的Ｓｉ粉，５～２０％的Ｃ粉，５～１５％的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉，置于玛瑙球磨罐中，加入蒸馏水进行不少于１０小时球磨混合处理，将混合液取出于１００℃下烘干，制成内层包埋粉料； （ｂ）将Ｃ／Ｃ复合材料打磨抛光后用超声波清洗干净，于１００℃烘箱中烘干备用； （ｃ）取步骤（ａ）所制备内层包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤（ｂ）处理过的Ｃ／Ｃ复合材料，再放入另一半内层包埋粉料覆盖，然后加上石墨坩埚盖； （ｄ）将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，对真空炉进行抽真空处理后，以５～１０℃／ｍｉｎ升温速度将炉温从室温升至１６００～１９００℃，保温１～３小时，关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，制备ＳｉＣ内层； （ｅ）分别称取质量百分比为４０～７０％的Ｓｉ粉，３０～６０％的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉，加入一定量无水乙醇和硅溶胶调配成粘度适当的料浆，进行不少于１０分钟超声波分散处理，然后用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为２．５～３．５转／秒，搅拌时间不少于３０分钟，制备外层浆料； （ｆ）预氧化涂层：将制备的浆料均匀的涂刷于经步骤（ｄ）制备的ＳｉＣ内层表面，于１００℃烘箱中烘干后放入氧化铝坩埚中，将坩埚置入已升温好的管式高温箱式电阻炉内，设定温度为１４００～１４５０℃，氧化１～３小时，关闭电源自然冷却至室温。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李贺军，仝珂，付前刚，史小红，李克智，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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