治疗口腔溃疡的提取物组合制剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗口腔溃疡的提取物制剂及其制备方法，由羊耳菊、甘草、珍珠和冰片进行组合制备而成。本发明专利技术是将羊耳菊、甘草药材分别提取，分别纯化精制，得到羊耳菊总黄酮提取物和甘草总黄酮、总皂苷提取物，然后与粉碎后的珍珠、冰片细粉制成提取物的组合制剂。与现有技术相比，本发明专利技术分别对提取液进行纯化、分离和浓缩，富集有效成分，较好地保持了中药复方制剂的特点，有效降低了药物的不良反应，提高了疗效，从而提高和保证了产品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于中药制药

技术介绍
复发性口腔溃疡包括复发性阿弗他溃疡、复发性坏死性粘膜腺周围炎和疱疹型溃 疡，是口腔粘膜病中发病率高、比较顽固的一种疾病，冷热酸甜等剌激都会导致疼痛加剧， 痛苦不堪，影响语言、饮食等健康状况。本公司根据民间经验方研制得到的新药珍珠滴丸， 是具有良好治疗口腔溃疡，特别是复发性口腔溃疡效果的新型制剂。该制剂由羊耳菊、甘 草、珍珠、冰片共四味和适量辅料制成，具有解毒定痛，化腐生肌的功能；用于复发性口疮， 证见口腔粘膜(唇、颊，上颚、舌面等)出现大小不等、形状不规则的溃疡，周围充血发红水 肿，局部灼热疼痛，烦热口渴，便干，尿黄，舌红苔黄，脉弦数。 研究方中药材，羊耳菊为菊科植物羊耳菊的新鲜或干燥全草，分布于我国西南各 省，具有散风清热、解毒消肿的功效，是少数民族治疗感冒发热、咽喉肿痛的常用药物，为该 制剂的主药；再辅以敛疮生肌的珍珠，酸甘化阴、缓急止痛的甘草，辛散苦泻、清热凉血的 冰片，使得本申请人研制的珍珠滴丸具有良好治疗口腔溃疡的效果。本申请人在申请号为 200610200514. 7的专利文献中公开了珍珠滴丸制剂及其制备方法，其制备方法包括羊耳 菊、甘草药材水煮、醇沉、大孔树脂纯化的提取工艺，其余两位药材细粉直接入药从而获得 滴丸制剂的方法。该提取方法过于简单，由于每个药材有不同的特点，将两味药材共同提 取，未能将药物的有效成分充分的提取出来，而羊耳菊中治疗口腔溃疡的起效成分为黄酮 类有效成份，甘草中的甘草素、异甘草素和甘草酸、甘草次酸及其衍生物等黄酮类、皂苷类 有效成分对于抗炎、抗感染、清热解毒等都具有良好效果，因此研究一种操作简便、有效成 分含量高、除杂分离效果好，适合于大生产、节约生产成本的工艺是本专利技术人需要解决的问 题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。该 制剂为口服制剂，包括片剂、胶囊剂、口服液、滴丸剂、颗粒剂、软胶囊和丸剂。本专利技术是将羊 耳菊、甘草药材分别提取，分别纯化精制，得到羊耳菊总黄酮提取物和甘草总黄酮、总皂苷 提取物，然后与粉碎后的珍珠、冰片细粉充分混合，按照常规方法制备成不同的口服制剂。 所述分别提取，步骤如下 步骤1)羊耳菊乙醇回流提取，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加水煎 煮，滤过，滤液浓縮，醇沉，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透 液，收集洗脱液，回收乙醇，浓縮，真空干燥，粉碎得羊耳菊总黄酮提取物； 步骤2)甘草乙醇回流提取，滤过，滤液回收乙醇，得醇提液和药渣；将醇提液上聚 酰胺柱，收集洗脱液，回收乙醇，浓縮，真空干燥，粉碎得总黄酮和总皂苷提取物；药渣用硫4酸或盐酸调节pH值1. 5-2. 0，在低温或常温下静置，去上清液，沉淀冷水洗或冷酸水洗后干 燥得皂苷类提取物，合并备用； 以上步骤进一步包括将羊耳菊总黄酮提取物、甘草总黄酮和总皂苷提取物合并， 与粉碎后的珍珠、冰片细粉充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药口服制剂的步骤。本专利技术的提取物组合制剂，具体的制备方法为 步骤l)羊耳菊用6-10倍量40%-80%乙醇回流提取2-4次，每次0. 5-2小时， 合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加8-12倍量水煎煮1-3次，合并煎 煮液，滤过，滤液浓縮，加60% _80%乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并， 上纯化树脂柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用3-6倍柱体积60 % -90 %乙醇洗脱，以每秒 0. 5-2ml过柱，收集洗脱液，回收乙醇，浓縮，真空干燥，粉碎，得羊耳菊总黄酮提取物； 步骤2)甘草用4-8倍量40%-70%乙醇回流提取2-4次，每次0. 5-2小时，合并提 取液，滤过，滤液回收乙醇，得醇提液和药渣；将醇提液上聚酰胺柱，以每秒0. 5-2ml过柱， 用l-4倍量水洗，继用3-6倍柱体积60% _90%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓縮，真 空干燥，粉碎得总黄酮和总皂苷提取物；药渣用硫酸或盐酸调节PH值1. 5-2. O，在低温或常 温下静置12-24小时，去上清液，沉淀冷水洗或冷酸水洗涤至洗涤水pH3-5，干燥粉碎，得皂 苷类提取物，合并备用； 步骤3)将羊耳菊总黄酮提取物、甘草总黄酮和总皂苷提取物合并，与粉碎后的珍 珠、冰片细粉充分混合，按照制剂学常规技术，加入辅料或者不加辅料，用常规的方法制成 不同的口服制剂。 优选的制备方法为步骤l)羊耳菊用8倍量60%乙醇回流提取3次，每次1小时， 合并提取液，滤过，滤液回收乙醇得醇提取液备用；药渣加10倍量水煎煮2次，合并煎煮液， 滤过，滤液浓縮，加70 %乙醇静置过夜，滤过，回收乙醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂 柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用4倍柱体积70%乙醇洗脱，以每秒lml过柱，收集洗脱液， 回收乙醇，浓縮，真空干燥，粉碎，得羊耳菊总黄酮提取物； 步骤2)甘草用6倍量50%乙醇回流提取3次，每次1小时，合并提取液，滤过，滤 液回收乙醇，得醇提液和药渣；将醇提液上聚酰胺柱，以每秒lml过柱，用3倍量水洗，继用 5倍柱体积70%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓縮，真空干燥，粉碎得总黄酮和总皂苷 提取物；药渣用硫酸或盐酸调节pH值1. 5-2. O，在低温或常温下静置12小时，去上清液，沉 淀冷水洗或冷酸水洗涤至洗涤水pH13-5，干燥粉碎，得皂苷类提取物，合并备用； 步骤3)将羊耳菊总黄酮提取物、甘草总黄酮和总皂苷提取物合并，与粉碎后的珍 珠、冰片细粉充分混合，按照制剂学常规技术，加入辅料或者不加辅料，用常规的方法制成 不同的口服制剂。 本专利技术所述治疗口腔溃疡的提取物组合制剂，按照重量组份计算，它是由羊耳菊50-200份、甘草10-40份、珍珠1-4份、冰片0. 5-2份按上述方法制成。 具体的说，本专利技术所述治疗口腔溃疡的提取物组合制剂是由羊耳菊总黄酮提取物、甘草总黄酮和总皂苷提取物、珍珠、冰片按上述方法制成。 本专利技术提取步骤1)中纯化柱是指CD180柱、DA201柱、D101柱、聚酰胺柱，优选聚 酰胺柱。 本专利技术所述的技术方案是申请人经过大量试验研究而获取的，主要试验内容如 下 实验例1 、羊耳菊提取工艺分析 1. l提取方法选择 取羊耳菊药材，分别采用加水煎煮、乙醇回流、乙醇回流后药渣加水煎煮三种方法 进行提取，以羊耳菊总黄酮含量为指标，考察羊耳菊总黄酮的提取率。 羊耳菊提取工艺选择表 评价指标水提醇提色泽醇、水结合总黄酮(％)2. 242. 412. 56 实验结果表明，水提液和醇提液中均可测出羊耳菊总黄酮醇苷，而采用醇、水分提 相结合的方法提取羊耳菊药材，提取液在色泽、含量、澄明度等方面均取得良好效果。考虑 下阶段的精制纯化工艺，优选醇、水结合的提取方法。 1. 2醇提工艺研究 1. 2. 1乙醇浓度选择 取羊耳菊10g，粉碎，分别加入30% _90%乙醇进行试验，加热回流1小时，回流液 滤过，检测。 乙醇浓度_提取率表 提取浓度30%40%50%60%70%80%90%总黄酮(％)1. 982. 242. 362. 482. 532. 572. 57 结果表明，选用40% _80%乙醇作为提取溶剂，提取率均较好，优选60%乙醇为且。 1.2. 3本文档来自技高网...

【技术保护点】
治疗口腔溃疡的提取物组合制剂，按照重量组分计算：它是由羊耳菊５０－２００份、甘草１０－４０份、珍珠１－４份、冰片０．５－２份和辅料制成，其特征在于：它是由羊耳菊、甘草分别提取得到的羊耳菊总黄酮提取物、甘草总黄酮和总皂苷提取物、珍珠、冰片和辅料制成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：窦啟玲，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]