浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法技术

技术编号:4211973 阅读:359 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法,包括如下步骤:配置还原剂溶液:配制8.0-50.0g/L硼氢化钠及15.0-80.0g/L氢氧化钠的混合溶液;配置待还原铑溶液:将1-10ml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml;将所配还原剂溶液滴加于待还原铑溶液中,加热溶液从黄色变为无色透明,再用慢速定量滤纸过滤,用纯水冲洗滤渣至中性;灼烧滤渣,然后使其自然冷却;在管式炉中对滤渣进行加热并通氢气还原得到金属铑;在干燥器中,对金属铑冷却至恒重后称重,并计算得到金属铑的含量。本发明专利技术通过调整了还原剂,即还原彻底又不会带入不溶固体杂质,使测定结果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及配制铑电镀液用的浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的重量法测定 方法。更详细的说,是关于保证自制备和采购的浓缩硫酸型铑电镀液中贵金属铑含量是否 符合要求的测定方法。
技术介绍
常用的铑测定方法如下。方法一锌粉还原法在硫酸溶液中,用锌粉将铑还原为金属铑,于80(TC灼烧成氧化铑,再用氢气还原 为金属铑,称重。方法二 电重量法用电重量法测定铑电镀液中电解出的铑量,再用分光光度法测定尾液中的铑量, 两者相加算出铑电镀液中的铑含量。方法三原子吸收分光光度法将浓缩铑电镀液进行多次稀释至2-3PPM后,用原子吸收分光光度计进行测定。方法一用锌粉还原,将杂质锌带入铑,使铑测定结果偏高;方法二分步进行测定, 使铑测定结果偏低;方法三由于需要从几十克每升稀释至几个PPM需稀释几万倍,及用原 子吸收分光光度计分析误差可达10%左右,都会使铑测定结果误差大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种测定结果准确的浓缩硫酸型 铑电镀液中金属铑含量的测定方法。为实现上述目的,本专利技术的技术方案为一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑 含量的测定方法,其包括如下步骤a)配置还原剂溶液配本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:a)配置还原剂溶液:配制8.0-50.0g/L硼氢化钠及15.0-80.0g/L氢氧化钠的混合溶液;配置待还原铑溶液:将1-10ml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml;稀释后的铑电镀液中含铑0.1-0.5g;b)将所配还原剂溶液滴加于待还原铑溶液中,加热溶液为无色透明,过滤收集滤渣;c)灼烧滤渣,并自然冷却;d)将上述冷却后的滤渣在加热条件下通氢气还原得到金属铑,所得金属铑干燥冷却至恒重后称重,计算得到金属铑的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:薛羽宁武珍
申请(专利权)人:广州杰赛科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:81[中国|广州]

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