一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法，所述方法采用氧化铅粉末加混合标准溶液制备而成的压片作为固体标准参考物质，以氧化铅粉末中的206Pb作为内标元素，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析氟化铅晶体中元素含量及分布。本发明专利技术采用简单快速的标样制备方法，得到性能稳定，均匀性好的固体参考物质，且得到的标准曲线具有较好的线性相关性，从而对高纯氟化铅样品进行定量及分布研究。本发明专利技术的方法可直接固体进样分析，无需前处理，无需将固体制备成溶液，也可得到晶体表面元素的分布情况。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，涉及一种利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析氟 化铅晶体中元素含量及分布的方法。
技术介绍
氟化铅晶体是一种理想的Cherenkov福射体，但是该晶体在生长及储存过程中极 易受到杂质污染而使其良好性能受到影响，出现元素的偏析及晶体失透现象。传统的元素 分析手段（电感耦合等离子体光谱/质谱，原子吸收光谱法)都需要将材料制备成液体，由于 氟化铅晶体具有高硬度，高密度等特点，因此难于将其制备成液体，并且制备成液体后只能 得到元素的平均含量，而无法得到元素的局部含量及元素在晶体内部的分布情况。 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法自上个世纪80年代中后期出现并 发展起来，该技术具有空间分辨率好、灵敏度高、动态线性范围宽、可同时测定多元素的优 点，而且采用固体直接进样，相对于传统溶液分析测试技术繁杂的制样过程，LA-ICP-MS有 效避免了湿法分析时所面临的样品前处理复杂、待测元素污染问题并大大减轻质谱干扰。 因此该方法作为一种固体直接进样和微区分析技术，广泛应用于地质、金属、生物、司法中 元素含量和分布分析。然而由于LA-ICP-MS在分析过程的采样过程中连续激光轰击的重复 性受固体样品的均匀性、样品的物理化学性质和表面状态的影响，校准方法一直是LA-ICP-MS定量分析面临的最大挑战之一，另外基体效应和元素的分馏效应是影响分析结果准确性 和精确性的重要因素，在溶液分析中，一般来讲，所有元素的灵敏度和质量响应都比较一 致。而激光剥蚀法中，由于激光在剥蚀过程中不同离子的蒸发性及传输过程中的行为差异， 不同基体中元素的灵敏度相差高达数量级，因此基体匹配的固体标准对定量分析至关重 要。
技术实现思路
为了克服现有方法难消解、易污染并且无法得到元素分布信息、以及激光剥蚀电 感耦合等离子体质谱的校准难等缺点，本专利技术开发了一种适合于氟化铅晶体中元素分析的 固体直接分析方法，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析氟化铅晶体中元素含量及分 布。 在此，本专利技术提供，采用氧化铅粉 末加混合标准溶液制备而成的压片作为固体标准参考物质，以氧化铅粉末中的 2()6Pb作为内 标元素，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析氟化铅晶体中元素含量及分布。 本专利技术通过定量加入标准溶液的方法对基体物质进行加标实验，利用激光剥蚀电 感耦合等离子体质谱分析氟化铅晶体中元素含量及分布，为解决激光剥蚀电感耦合等离子 体质谱法存在基体效应及元素分馏效应，采用与氟化铅晶体基体匹配并且适合于激光剥蚀 分析的标准参考物质，由于高纯氧化铅粉末的黏性大于氟化铅粉末，更有利于粉末的压片， 压片后信号的相对标准偏差可控制在小于10%。并且氧化铅和氟化铅中样品铅的含量分别 为86 %和85 %，因此以氧化铅粉末中的2Q6Pb作为内标元素。 较佳地，所述氧化铅粉末纯度为99.99 %以上。 本专利技术中，制备固体标准参考物质包括:将氧化铅粉末加入混合标准溶液和水至 氧化铅粉末被浸没，搅拌，浸泡至少24小时，于100~120°C干燥5~8小时，压片得到固体标 准参考物质。 较佳地，加入的所述混合标准溶液的浓度和体积的计算方法为： 标准物质定值yg/g =标准溶液浓度mgl/1 X标准溶液体积L X 1 0-3/氧化铅粉末质量g。 较佳地，所述混合标准溶液的浓度为1 OOOmgL一1。 较佳地，所述压片压力为1 〇~20Mpa，保压时间为10~20秒。 通过性能测试得到采用本专利技术的标准固体标准参考物具有稳定性好(相对标准偏 差RSD〈10% )，线性范围宽，线性相关性好(R2 = 0.9987-0.9999)，重复性好等特点，可用于 高纯氟化铅中元素的定量分析。 较佳地，所述激光剥蚀采用激光波长213nm，激光能量40%~80%，激光频率10~ 20Hz，剥蚀孔径100~200μπι，扫描速率20~50ym/s，氦气流量0.6~0.8L/分钟。 较佳地，电感耦合等离子体质谱采用氩气载气，氩气流量0.6~0.8L/分钟。 较佳地，所述激光剥蚀采用线剥蚀、点剥蚀、或面剥蚀方式对氟化铅进行剥蚀。对 于样品表面某一具体位置的元素含量，可选择点剥蚀方式(观测面积有限，稳定性较差），对 于样品表面含量大致的观测，可选择线剥蚀方式(耗时短，稳定性好），对于样品表面细微分 析可选用面剥蚀方式(耗时长）。 本专利技术为解决激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法存在基体效应及元素分馏效应， 采用简单，快速的粉末添加标准溶液后干燥压片的方法制备了与氟化铅晶体基体匹配并且 适合于激光剥蚀分析的标准参考物质。通过性能测试得到采用该方法制备的标准样品具有 稳定性好(RSD〈10% )，线性范围宽，线性相关性好(R2 = 0.9987-0.9999)，重复性好等特点， 可用于高纯氟化铅中元素的定量分析。 本专利技术采用在氧化铅粉末中，添加标准溶液后干燥压片的方法制备固体标准参考 物质，选取2<)6Pb元素为内标校准元素，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法，并通过选择 合适的仪器参数获得稳定的信号强度，得到氟化铅晶体中元素的分布图，该方法具有很强 的可操作性，也可应用于不同基体的固体样品，只需将基体物质替换为待测样品的基体即 可，可解决样品难消解且得不到元素分布的信息的难点。【附图说明】 图1基体匹配固体标准参考物质的制备流程； 图2是采用粉末加标法制备的固体标准参考物质在激光剥蚀下信号随时间的变化图； 图3是采用LA-ICP-MS法对氟化铅晶体定量分析时各元素标准曲线； 图4是样品的实物图及晶体的透过率曲线； 图 5 是PbF^体中各元素的成像分布图 24Mg(b)，27Al(c)，89Y(d)，1<)3Rh( e)，133CS(f)， 175Lu(g), 209Bi(h)〇【具体实施方式】 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于 说明本专利技术，而非限制本专利技术。 本专利技术采用简单快速的标样制备方法，得到性能稳定，均匀性好的固体参考物质， 且得到的标准曲线具有较好的线性相关性，从而对高纯氟化铅样品进行定量及分布研究。 本专利技术的方法可直接固体进样分析，无需前处理，无需将固体制备成溶液，也可得到晶体表 面元素的分布情况。 首先本专利技术采用粉末添加标准溶液后干燥压片的方法制备与基体匹配的固体标 准参考物质利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析氟化铅晶体中元素含量及分布。 作为与氟化铅晶体基体匹配的固体标准参考物质，本专利技术采用自制的固体标准参 考物质：利用高纯(99.99 %以上）的氧化铅粉末，加入混合元素的标准溶液，再加入适量的 水，浸泡，干燥，最后采用压片机压片。选取氧化铅粉末中主量元素的第二丰度 2()6Pb为内标 元素对标准曲线进行校准。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法，对氟化铅晶体样品进 行元素定量分析研究。对杂质元素分布不均或缺陷样品，通过面剥蚀、多线扫描等方式，得 到杂质元素在晶体表面的分布情况，并结合晶体在不同区域的透过率，得到晶体失透的可 能原因。 作为与氟化铅晶体基体匹配的固体标准参考物质的制备示例，首先采用氧化铅粉 末作为基体物质与氟化铅进行基体匹配，同时采用主量元素 2()6Pb作为定量分析时的内标元 素。其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法，其特征在于，采用氧化铅粉末加混合标准溶液制备而成的压片作为固体标准参考物质，以氧化铅粉末中的206Pb作为内标元素，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析氟化铅晶体中元素含量及分布。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪正，张国霞，李青，朱燕，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31