一种制备非晶态骨架镍的方法技术

一种制备非晶态骨架镍的方法。本发明专利技术涉及冶金技术领域，特别是一种制备催化剂非晶态骨架镍的方法。本方法的工艺步骤为：将镍和铝混合熔化，经保温漏包下的漏嘴漏下；经过气体雾化和离心雾化连续的多级雾化处理，雾化时的冷却凝固速率为１０↑［５］Ｋ／ｓ～１０↑［６］Ｋ／ｓ；制得含水的合金粉，再经干燥、筛分；筛下物用碱溶液浸取，再洗涤去残碱，得到非晶态骨架镍。本发明专利技术制得的合金粉末具有强度高、成分均匀，不会产生偏析特点，合金粉末有较高的催化性、专一性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及粉末冶金
，特别是一种制备催化剂非晶态骨架镍的方法。
技术介绍
非晶态骨架镍亦称非晶态雷尼镍，是一种具有中等活性及骨架结构的镍铝 合金粉末。它应用于有机合成中的催化加氢、氧化脱硫等领域。目前，用于催 化加氢的催化剂有贵金属、镍铝、非晶态骨架镍。非晶态骨架镍的催化性能比 镍铝好，是贵金属催化剂的理想替代品。它与传统的贵金属，如钯、铑等相比， 具有价格低、易制备等优点，且具有同等的高效性与专一性。由于具中等活性，常常保存在有机溶剂或水中。鉴别晶态与非晶态骨架镍的通常方法为x射线衍射法。晶态骨架镍的X衍射峰通常为分别在29=45°、 52°、 76°出现尖峰；非 晶态骨架X衍射峰通常为只在26=45°有一漫射峰出现。用作催化剂的镍基非晶态合金主要有三种(l)淬冷法制备的非晶态合金， 通常呈粉状；(2)化学沉积法制备的超细非晶态合金粒子；(3)化学还原浸渍法制 备的负载型非晶态合金。淬冷法中的平面流铸法是目前工业上制备非晶态合金 的主要方法，其主要步骤是将熔融的合金压置到高速旋转的铜辊上使其骤冷， 其冷却速度达到106 K/s,这样就制成了带状非晶态合金。要得到粉状合金粉， 则需对其进行粉碎、研磨、筛分。传统方法制得的镍基金属粉末耗能大，研磨 后晶格被破坏，产生大量的晶格缺陷，且易产生比重偏析，所制备的催化材料 存在催化效率低，机械强度不高缺憾。化学沉积法虽然可制备的超细非晶态合 金粒子，但制得的非晶态合金具有结构松散的特点，这种松散的非晶态催化材 料在使用时由于机械强度小，在催化反应时，有效反应次数少，因而单位产品 的催化材料的用量大。化学还原浸渍法虽然可制备的负载型非晶态合金。但这 种负载型非晶态合金的不足是使用昂贵的稀有金属钯；离子态的钯经化学还 原在基体上时，金属钯与基体的结合强度低，在催化反应时，有效反应次数少， 因而单位产品的催化材料的用量大。本法克服了上述两种方法的缺点，通过快 速凝固多级雾化主机雾化成粉，再经干燥、筛分，得到镍铝合金粉，经活化制 得的非晶态催化材料具有机械强度高，催化效率高，单位产品的催化材料的用 量少的优点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，所制得 的合金粉末具有强度高、成分均匀，不会产生偏析特点，合金粉末有较高的催 化性、专一性。。解决本专利技术的技术问题所釆用的方案是将镍和铝混合熔化，经保温漏包下的漏嘴漏下；经过气体雾化和离心雾化连续的多级雾化处理，雾化时的冷却凝固速率为105K/s 106K/S;制得含水的合金粉，再经干燥、筛分；筛下物用碱 溶液浸取，再洗涤去残碱，得到非晶态骨架镍。本专利技术的技术方案还包括镍和铝熔炼的重量比为Ll,熔炼温度为 1400°C 1600°C;气体雾化的压力为0.6MPa 0.8Mpa，离心雾化的旋盘转速为 3000转/分 6000转/分；碱用量按镍铝合金粉末中间体中铝消耗碱量的1 倍 3倍的计算，按镍铝合金粉末:碱液为l:5 8的比例加入反应釜，控制反应 温度为20°C 90°C,反应1小时 3小时，反应结東时，从反应釜中放入洗涤 槽中进行洗涤至pH为7 11。金属镍、铝熔化釆用中频感应炉，保温漏包为中频感应漏包，漏包温度为为 1200°C 1400°C，熔炼时添加了Fe、 Cr、 Mo、 Cu微量元素。漏包的喷嘴类型为氧化锆陶瓷喷嘴，喷射角度为36。 42° ;洗涤得到的 非晶态骨架镍用水密封保存。本专利技术的有益效果是采用本专利技术上述的快速凝固多级雾化工艺制备所得的镍铝合金粉，作为 骨架镍催化剂的原料，其有效成份为Ni2Al3，其Ni2Al3相的含量比传统工艺要 高，传统工艺Ni2Al3为50~65%,本法Ni2Al3为70~76%,为制备骨架镍催化剂 提供了优质原料。从图2可以看出，在20=52°、 76°处未出现尖峰，仅在29=45° 处出现尖峰，即该镍铝合金粉样品为非晶态结构。通过对镍铝合金粉的碱溶液浸取和洗涤活化处理，得到催化性能较好的非 晶态骨架镍产品，其性能与巿场上同类产品相似；催化剂的催化活性、选择性 较好，抗溶出金属性好，产品污染小，沉降分离性能良好，具有良好工业应用 价值。从图3可以看出，在20=52°、 76°处未出现尖峰，仅在20=45°处出现漫 射峰，即该骨架镍样品为非晶态结构。附图说明图l为本装置的剖视结构示意图；图2为雾化、干燥后的镍铝合金X衍射图；图3为活化后的非晶态骨架镍的X衍射分析图。具体实施例方式实施例1按镍:铝-l:l质量比准确称取金属镍、铝加入中频感应炉中，熔炼至1400°C, 倒入已升温至1200 140(TC的中频保温漏包中，经0.6Mpa，喷嘴角度为38°高 压气体雾化和转速为4000转/分的旋盘离心二次雾化制得含水的合金粉,再经干 燥、筛分，一30目产品产率为50%,筛上物再返回中频炉熔化。活化过程准确称取镍铝合金粉末中间体，按镍铝合金粉末中间体中铝消 耗碱量的1倍的计算碱用量，按镍铝合金粉末:碱液为1:5的比例加入反应釜， 控制反应温度为5(TC，反应3小时，反应结束时,从反应釜中放入洗涤槽中进行洗 涤至PH为IO，计量后用水密封保存。实施例2按镍铝-l:l质量比准确称取金属镍、铝加入中频感应炉中，熔 炼至1500°C，倒入已升温至1350的中频保温漏包中，经0.7Mpa，喷嘴角度 为40°高压气体雾化和转速为4000转/分的旋盘离心二次雾化制得含水的合金 粉，再经干燥、筛分，一30目产品产率为56%,筛上物再返回中频炉熔化。活化过程准确称取镍铝合金粉末中间体，按镍铝合金粉末中间体中铝消 耗碱量的1.5倍的计算碱用量，按镍铝合金粉末:碱液为l:6的比例加入反应釜， 控制反应温度为8(TC，反应2小时，反应结束时，从反应釜中放入洗涤槽中进行洗 涤至PH为7，计量后用水密封保存。实施例3按镍铝-l:l质量比准确称取金属镍、铝加入中频感应炉中，熔 炼至1600'C,倒入已升温至135(TC的中频保温漏包中，经0.8Mpa,喷嘴角度为 44°的高压气体雾化和转速为4000转/分的旋盘离心二次雾化制得含水的合金 粉，再经干燥、筛分，一30目产品产率为65%，筛上物再返回中频炉熔化。活化过程准确称取镍铝合金粉末中间体，按镍铝合金粉末中间体中铝消 耗碱量的2倍的计算碱用量，按镍铝合金粉末:碱液为l:8的比例加入反应釜， 控制反应温度为9(TC,反应1小时,反应结束时,从反应釜中放入洗涤槽中进行洗 涤至PH为IO，计量后用水密封保存。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备非晶态骨架镍的方法，其特征是工艺步骤为：将镍和铝混合熔化，经保温漏包下的漏嘴漏下；经过气体雾化和离心雾化连续的多级雾化处理，雾化时的冷却凝固速率为１０↑［５］Ｋ／ｓ～１０↑［６］Ｋ／ｓ；制得含水的合金粉，再经干燥、筛分；筛下物用碱溶液浸取，再洗涤去残碱，得到非晶态骨架镍。

【技术特征摘要】
1、一种制备非晶态骨架镍的方法，其特征是工艺步骤为将镍和铝混合熔化，经保温漏包下的漏嘴漏下；经过气体雾化和离心雾化连续的多级雾化处理，雾化时的冷却凝固速率为105K/s～106K/s；制得含水的合金粉，再经干燥、筛分；筛下物用碱溶液浸取，再洗涤去残碱，得到非晶态骨架镍。2、 根据权利要求l所述的制备非晶态骨架镍的方法，其特征是镍和铝熔 炼的重量比为1:1,熔炼温度为1400°C 1600°C;气体雾化的压力为 0.8Mpa，离心雾化的旋盘转速为3000转/分 6000转/分；碱用量按镍铝合 金粉末中间体中铝消耗碱量的l倍 3倍的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王怀兴，朱华明，卢色桦，
申请(专利权)人：云南锡业集团控股有限责任公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]