注射用黄芩苷的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种注射用黄芩苷的精制方法，包括以下步骤：（１）将黄芩苷粗品用蒸馏水溶解，水浴加热，滴加ＮａＯＨ溶液调节ｐＨ为５．０－９．０，使粗品完全溶解；（２）在保温情况下用ＨＣｌ溶液调节ｐＨ为５－９，加乙醇或高浓度乙醇溶液至含乙醇含量为５０－９０％，过滤；（３）滤液用ＨＣｌ溶液调节ｐＨ为１．０－４．０，保温，使得黄芩苷完全沉淀，静置，过滤，将沉淀水洗至洗出液的ｐＨ为２．０－７．０，再用５０－９０％乙醇溶液洗涤沉淀至洗出液的ｐＨ为６．０－８．０，干燥即得黄芩苷精品。使用该方法所得黄芩苷纯度高，可用于生产注射剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药领域，特别涉及。
技术介绍
黄茶苷(Baicalin)是黄茶的有效成分，可以从黄茶根中提取分离而得，是 黄酮类化合物，具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作 用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能，在临床医学已占有重要地位。黄芩 苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医 药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。目前，关于生存黄芩苷的方法有所报道。通常用来生产黄芩苷的方法有水 提酸沉法和碱提酸沉法，但这些方法所得黄茶苷的纯度一般较低。现在已经有 关于生产黄茶苷新方法的报道。例如，申请号为200610046117.9的中国专利申 请公开了一种黄芩中提取粗品黄芩苷的方法，利用絮凝澄清法处理黄芩水提液； 在酸沉之前净化；使用具有选择性吸附作用的膨润土作为黄茶水提液的澄清剂， 在黄茶水提液酸沉法提取粗品黄茶苷之前使用絮凝法除杂，对黄茶水提液使用选择性絮凝的方法净化除杂。但其所得黄茶苷粗品的质量仍然不能用于注射， 而且工艺要求较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种黄茶苷的精制方法，所得黄芩苷纯度高，可用 于生产注射剂。本专利技术提供的包括以下步骤 (1 )将黄芩苷粗品用蒸馏水溶解，水浴加热，滴加NaOH溶液调节pH为5.0-9.0,使粗品完全溶解；(2)在保温情况下用HCl溶液调节pH为5-9，加乙醇或高浓度乙醇溶液至含 乙醇含量为50-卯体积％ ，过滤；4(3)滤液用HC1溶液调节pH为1.0-4.0,保温，使得黄芩苷完全沉淀，静置， 过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH为2.0-7.0，再用50-90%乙醇溶液洗涤沉淀至洗 出液的pH为6.0-8.0,干燥即得黄茶苷精品。其中，步骤(l)中，溶解所用蒸馏水的量为黄芩苷粗品质量的2-30倍， 优选为3-20倍，更优选为5-15倍，还更优选为5-10倍。水浴加热的温度优选 30-120°C,更优选为50 - 100°C，还更优选为80- 100°C。调节pH所用氢氧化钠 溶液的浓度优选为1 - 20 % ，更优选为1 - 10 % ，更优选为1 - 5 % ,还更优选为1 - 3 % 。步骤(2)中，所述保温的温度优选为30 - 120°C，更优选为50- 100°C, 还更优选为70-90°C。加乙醇或高浓度乙醇溶液至含乙醇含量为50-90%，优选 60 - 85%,更优选70 - 80%,再进行过滤。步骤(3)中，所述保温的目的是使黄芩苷完全沉淀。所述保温的温度优选 为50- IOO'C，更优选为60-90°C，还更优选为70- 80°C。所述保温的时间优选 不低于2分钟，优选为2-50分钟，优选为3-20分钟，更优选为5 - 20分钟。 所述静置的时间优选不低于1小时，更优选不低于2小时，例如2-24小时， 优选为2-12小时。所述沉淀用水洗涤时，优选至洗出液的pH为2.0-6.0,更 优选为2.0-5.0，还更优选为2.0-4.0。所述沉淀用50-90%乙醇溶液洗涤时， 优选至洗出液的pH约为7.0。本专利技术经过大量研究和实验摸索得出本专利技术黄芩苷的精制方法，使用本发 明方法所得的黄芩苷产品纯度可达到92%以上，可用于生产注射液，使得注射 液生产工艺简化、操作方便，提高注射液的稳定性，提高注射剂质量的可控性， 并有利于避免、减少注射液不良反应的发生。具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步描述本专利技术，本专利技术的特点和优点会随着这 些实施例的描述而变得更为清楚。但这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发 明的范围构成任何限制。实施例1将黄茶苦粗品3g (其中黄茶苷含量70%)用60mL蒸馏水溶解，IO(TC水浴加 热，滴加2%的NaOH溶液调节pH为5.0,使粗品完全溶解；在100°C保温情况下用HC1溶液调节pH为5,加乙醇至含乙醇含量为50v % ,过滤；所得滤液用HC1溶液调节pH为1.0，卯。C保温20分钟，使得黄芩苷完全 沉淀，静置12小时，过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH约为2.0-3.0，再用50% 乙醇洗沉淀至洗出液pH约为6.0-7.0,干燥得到黄芩苷精品L89克，其中黄芩 苷的含量为92%。实施例2将黄茶苦粗品3g (其中黄茶苷含量70%)用30mL蒸馏水溶解，80。C水浴加 热，滴力口l %的NaOH溶液调节pH为9.0,使粗品完全溶解；在70。C保温情况下用HCl溶液调节pH为9，加乙醇至含乙醇含量为卯v。/。，过滤；所得滤液用HC1溶液调节pH为4.0, 6(TC保温IO分钟，使得黄芩苷完全 沉淀，静置12小时，过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH约为4.0-5.0,再用90% 乙醇洗沉淀至洗出液pH约为7.0,干燥得到黄芩苷精品1.89克，其中黄芩苷的 含量92.5%。实施例3将黄芩苷粗品3g (其中黄芩苷含量为70%)用15mL蒸馏水溶解，50。C水浴 加热，滴加r/。的NaOH溶液调节pH约为8.0，使粗品完全溶解；在50。C保温情况下用HCl溶液调节pH约为6，加乙醇至含乙醇含量为70v。/。， 过滤；所得滤液用HC1溶液调节pH为3.0， 70。C保温20分钟，使得黄芩苷完全 沉淀，静置12小时，过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH约为4.0,再用70%乙醇 洗沉淀至洗出液pH约为8.0，干燥得到黄芩苷精品1.88g,其中黄芩苷的含量 92.3%。实施例4将黄芩苷粗品3g (其中芩苷含量为70%)用10mL蒸馏水溶解，30。C水浴加 热，滴加1 %的NaOH溶液调节pH约为6.0,使粗品完全溶解；在80。C保温情况下用HCl溶液调节pH约为5，加乙醇至含乙醇含量为60v。/0 , 过滤；所得滤液用HC1溶液调节pH为2.0， 80。C保温20分钟，使得黄芩苷完全 沉淀，静置10小时，过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH约为2.0,再用60%乙醇 洗沉淀至洗出液pH约为6.0,干燥得到黄芩苷精品1.88g，其中黄芩苷的含量92.2%。实施例5将黄芩苷粗品3g (其中黄芩苷含量为70%)用6mL蒸馏水溶解，12(TC水浴 加热，滴加l。/。的NaOH溶液调节pH约为9.0，使粗品完全溶解；在卯。C保温情况下用HCl溶液调节pH约为7，加乙醇至含乙醇含量为70v。/0 ， 过滤；(3 )滤液用HC1溶液调节pH为1.0, 70。C保温5分钟，使得黄芩苷完全 沉淀，静置6小时，过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH约为2.0，再用70%乙醇 洗沉淀至洗出液pH约为6.0，干燥得到黄茶苷精品1.89g,其中黄茶苷的含量为 92.6%。权利要求1、一种，包括以下步骤(1)将黄芩苷粗品用蒸馏水溶解，水浴加热，滴加rNaOH溶液调节pH为5.0-9.0，使粗品完全溶解；(2)在保温情况下用HCl溶液调节pH为5-9，加乙醇或高浓度乙醇溶液至含乙醇含量为50-90％，过滤；(3)滤液用HCl溶液调节pH为1.0-4.0，保温，使得黄芩苷完全沉淀，静置，过滤，将沉淀水洗至洗出液的pH为2.0-7.0，再用50-90％乙醇溶液洗涤沉淀至洗出液的pH为6.0-8.0，干燥即得黄芩苷精品。2、 如权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1 )中溶解所用蒸馏水的量为黄芩苷粗品质量的2 - 30倍；和/或水浴加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种注射用黄芩苷的精制方法，包括以下步骤：　（１）将黄芩苷粗品用蒸馏水溶解，水浴加热，滴加ｒＮａＯＨ溶液调节ｐＨ为５．０－９．０，使粗品完全溶解；　（２）在保温情况下用ＨＣｌ溶液调节ｐＨ为５－９，加乙醇或高浓度乙醇溶液至含乙醇含 量为５０－９０％，过滤；　（３）滤液用ＨＣｌ溶液调节ｐＨ为１．０－４．０，保温，使得黄芩苷完全沉淀，静置，过滤，将沉淀水洗至洗出液的ｐＨ为２．０－７．０，再用５０－９０％乙醇溶液洗涤沉淀至洗出液的ｐＨ为６．０－８．０，干燥即得黄芩苷精 品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹佳烨，李澎涛，李宇航，乔庆彬，王庆国，王秀萍，王玥琦，张东星，
申请(专利权)人：北京中医药大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]