一种新型磷系阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于阻燃剂合成领域，公开一种新型磷系阻燃剂及其制备方法。本发明专利技术的新型磷系阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：惰性气体氛围下，PdCl2、RuCl3溶解在有机溶剂中，加入助催化剂和活化剂有机胺，搅拌至溶解，得到B液；将夹带剂和卤代烃/卤代醇混合，得到C液；向DOPO衍生物溶液中加入B液、C液，反应；将终止剂加入反应后的混合液中终止反应，得到新型磷系阻燃剂。本发明专利技术在更低反应温度和更少反应时间下，得到的最高产品收率为90％；本发明专利技术以稀有金属为主体的催化体系，具有更高反应选择性，保持P原子构型，使产物中高温异构比例大，测试时无低温异构体熔点，阻燃剂只表现出温度大于295℃的单一熔点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于阻燃剂合成领域，特别涉及一种新型磷系阻燃剂及其制备方法。

技术介绍

1、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)衍生物是目前广泛研究的一类新型阻燃剂，其具有无毒无害且具有良好的阻燃效果。在dopo衍生物中，含有p—c键的衍生物比p—o衍生物由于具有更好的耐温和吸水性，在高温阻燃时具有更大优势。

2、早期构建p—c键的方法主要是通过arbuzov或类arbuzov反应来实现的。该方法使用三配位磷化合物与烷基卤代物反应,反应的原子经济性较差(需消除一分子的卤代烷烃),并且反应底物比较单一,尤其是在构建具有特殊结构的有机膦化合物时条件较为苛刻。中国专利公告文本cn 105153233 b公布了一种dopo衍生物的制备方法，在碘化钠或甲磺酸催化下在100～250℃长时间反应，最后产物高温异构比例＜90％，无法应用。中国专利公开文本cn106349291a公布一种dopo衍生物制备方法，同样需要在150-250℃长时间反应，反应中dopo水解副产物多，产物收率＜85％。采用格氏试剂或者锂试剂与氯代磷(膦)酸酯反应的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述DOPO衍生物具有如下结构：

3.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

6.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

7.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

8.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂...

【技术特征摘要】

1.一种新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述dopo衍生物具有如下结构：

3.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述新型磷系阻燃剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈旭东，甄智勇，唐东，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：