一种间苯二酚生产工艺制造技术

一种间苯二酚生产工艺，属于精细化工有机原料技术领域。以苯为原料经磺化、中和工序，中和反应步骤中产生的二氧化硫通入萃取溶剂中，待其增重２５～３０％作为酸化萃取溶剂，中和反应的产物经碱熔后，将碱熔物料冷却后粉碎；向反应釜中加入酸化萃取溶剂，在搅拌下分批加入粉碎后的碱熔物料，同时滴加水，升温至５０～８５℃，酸化反应０．５～２ｈ，反应产物经分离、过滤、蒸馏工序制备间苯二酚。由于酸化在有机相中完成，完全摆脱对水的依靠，实现废水的零排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工有机原料
，具体涉及一种间苯二酚生产工艺。
技术介绍
磺化碱熔法是目前世界上生产酚类的传统和主要方法，其中又以间苯二酚 生产最据代表性。间苯二酚是一种重要的精细有机化工原料，广泛应用于农业、 染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域。其中主要用于制备轮胎 帘子布浸胶和木材胶合板用高性能粘合剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、有机中 间体间氨基酚等。磺化碱熔法是世界上生产酚类的传统方法，目前中国、印度、 美国、俄罗斯等国企业大多采用该方法生产。其主要原料为苯、磺化剂(硫酸、 三氧化硫)，辅料为碱(氢氧化钠)。反应流程为磺化一中和一碱熔一酸化一 萃取一蒸馏等。目前磺化碱熔法生产间苯二酚的工艺存在的主要问题是消耗大量的强酸 强碱，同时产生大量的无机盐和废液。每生产1吨间苯二酚需要消耗31%的盐 酸11.8吨、消耗氢氧化钠72吨，产生硫酸钠1.8吨、亚硫酸钠3.5吨，约排放 废液15M3，废液的主要来源是含饱和盐和高浓度酚的萃余液，这些废液治理难 度比较大，处理费用比较高，污染较严重。尽管采用一些方法如树脂吸附法、生物氧化法、萃取蒸馏法、薄膜反滲透 法等，可以处理、减少含盐、含酚废水，但是未能从根本上解决废液的产生， 而且处理废液也要一定的成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有磺化法生产间苯二酚工艺过程中存在的废水排 放量大，消耗大量的强酸强碱等技术问题，提供一种将酸化工序与萃取工序合 并，使酸化在有机相中进行的间苯二酚生产工艺，从而縮短了工艺流程，杜绝 了废水的产生。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的本专利技术的间苯二酚生产工艺，以苯为原料经磺化、中和工序，中和反应步骤中产生的二氧化硫通入萃取溶剂中，待其增重25~30%作为酸化萃取溶剂，中 和反应的产物经碱熔后，将碱熔物料冷却后粉碎；向反应釜中加入酸化萃取溶剂，在搅拌下分批加入粉碎后的碱溶物料，同对滴加水，升温至50 85X:，酸化 反应0.5 2h，反应产物经分离、过滤、蒸馏工序制备间苯二酚。所述的萃取溶剂是醋酸正丁酯、正丁醇、乙醚、异丙醚、环己酮或甲基异 丁基甲酮中的任意一种。所述的萃取溶剂为醋酸正丁酯时，酸化反应温度优选为82°C。 所述的萃取溶剂为正丁醇时，酸化反应温度优选为80°C 。 所述的萃取溶剂为乙醚时，酸化反应温度优选为5(TC。 所述的萃取溶剂为异丙醚时，酸化反应温度优选为6(TC。 所述的萃取溶剂为环己酮时，酸化反应温度优选为85T:。 所述的萃取溶剂为甲基异丁基甲酮时，酸化反应温度优选为70°C。 和现有技术相比，本专利技术的有益效果如下(1) 由于酸化在有机相中完成，完全摆脱对水的依靠，实现废水的零排放。(2) 由于酸化在有机相中完成，使酸化反应中的副反应减少，提高了收率。(3) 使酸化与萃取反应更迅速的完成，縮短生产台时，增加装置的生产能力。具体实施例方式下列实施例将进一步说明本专利技术。 实施例1向5000L反应釜中加入1000Kg苯(1136L左右)和60Kg粉末状无水芒硝， 充分搅拌均匀，慢慢滴加65%发烟硫酸，控制反应温度不超过45'C，在20分 钟内加完1100Kg65X发烟硫酸。升温至75。C，保温10分钟。向反应产物中再次加入95Kg粉末状无水芒硝，控制反应温度不超过165°C 情况下滴加液体三氧化硫1070Kg，在40分钟内加完。升温至175°C±2°C，保温 1小时。向8000 L反应釜中加入亚硫酸钠1800Kg，水2000Kg，搅拌均匀，升温至 8(TC以上，向其中滴加上述磺化产物，控制反应温度不超过95°C。滴加完毕后 溶液的PH值在4以下，补加30X氢氧化钠调节PH值至8 9，保持温度抽滤， 水洗两遍。滤液待碱熔用。反应过程中产生的二氧化硫通入5200L醋酸正丁酯 中，待其增重30%后待用。将3700Kg氢氧化钠固体加入的10000L的碱熔反应釜中加热融化，控制温 度在320i2'C，搅拌条件滴加二磺化液中和过滤母液，时间控制在2小时，接近终点温度控制在352i2'C，滴加结束保温1小时，保温时通氮气保护。将碱熔物 料放出冷却后粉碎，待用。向10000L的反应釜中加入5200L通入二氧化硫气体增重30%的醋酸正丁 酯，在搅拌下分批加入粉碎后的碱熔物料，同时滴加450L水，升温至82士2t;。 酸化反应维持2小时后结束。抽滤，滤饼分别用300L醋酸正丁酯和300L水各洗涤两次，合并滤液和醋 酸正丁酯洗涤液，洗水套用。蒸馏溶剂得到粗酚1366Kg,质量百分数为76.39%。实施例2向5000L反应釜中加入1000Kg苯(1136L左右)和62Kg粉末状无水芒硝， 充分搅拌均匀，慢慢滴加65%发烟硫酸，控制反应温度不超过45t:，在20分 钟内加完1100Kg65X发烟硫酸。升温至75。C，保温10分钟。向反应产物中再次加入95Kg粉末状无水芒硝，控制反应温度不超过165°C 情况下滴加液体三氧化硫1070Kg，在40分钟内加完。升温至175°C±2°C,保温 1小时。向8000 L反应釜中加入亚硫酸钠1800Kg，水2000Kg，搅拌均匀，升温至 8(TC以上，向其中滴加上述磺化产物，控制反应温度不超过95°C。滴加完毕后 溶液的PH值在4以下，补加300%氢氧化钠调节PH值至8~9，保持温度抽滤， 水洗两遍。滤液待碱熔用。反应过程中产生的二氧化硫通入5200L乙醚中，待 其增重25%后待用。将3700Kg氢氧化钠固体加入的10000L的碱熔反应釜中加热融化，控制温 度在330士2t:，搅拌条件滴加二磺化液中和过滤母液，时间控制在2小时左右， 接近终点温度控制在353士2X:，滴加结束保温l小时，保温时通氮气保护。将 碱熔物料放出冷却后粉碎，待用。向10000L的反应釜中加入5200L通入二氧化硫气体增重25X的乙醚，，在 搅拌下分批加入粉碎后的碱熔物料，同时滴加450L水，升温至50士2X:。反应 维持1小时后结束。抽滤，滤饼分别用300L乙醚和300L水各洗涤两次，合并滤液和乙醚洗涤 液，洗水套用。蒸馏溶剂得到粗酚1289Kg,质量百分数为78.49%。实施例3向5000L反应釜中加入1000Kg苯(1136L左右)和60Kg粉末状无水芒硝， 充分搅拌均匀，慢慢滴加65%发烟硫酸，控制反应温度不超过45'C，在20分 钟内加完1100Kg65X发烟硫酸。升温至75'C，保温10分钟。向反应产物中再次加入95Kg粉末状无水芒硝，控制反应温度不超过165°C 情况下滴加液体三氧化硫1070Kg，在40分钟内加完。升温至175'C±2°C，保温 1小时。向8000 L反应釜中加入亚硫酸钠1800Kg，水2000Kg，搅拌均匀，升温至 8(TC以上，向其中滴加上述磺化产物，控制反应温度不超过95°C。滴加完毕后 溶液的PH值在4以下，补加30X氢氧化钠调节PH值至8 9，保持温度抽滤， 水洗两遍。滤液待碱熔用。反应过程中产生的二氧化硫通入5200L环己酮中， 待其增重28%后待用。将3700Kg氢氧化钠固体加入的10000L的碱熔反应釜中加热融化，控制温 度在325士2。C，搅拌条件滴加二磺化液中和过滤母液，时间控制在2小时左右， 接近终点温度控制在354士2。C，滴加结束保温l本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯二酚生产工艺，以苯为原料经磺化、中和工序，中和反应步骤中产生的二氧化硫通入萃取溶剂中，待其增重２５～３０％作为酸化萃取溶剂，中和反应的产物经碱熔后，将碱熔物料冷却后粉碎；向反应釜中加入酸化萃取溶剂，在搅拌下分批加入粉碎后的碱熔物料，同时滴加水，升温至５０～８５℃，酸化反应０．５～２ｈ，反应产物经分离、过滤、蒸馏工序制备间苯二酚。

【技术特征摘要】
1.一种间苯二酚生产工艺，以苯为原料经磺化、中和工序，中和反应步骤中产生的二氧化硫通入萃取溶剂中，待其增重25～30％作为酸化萃取溶剂，中和反应的产物经碱熔后，将碱熔物料冷却后粉碎；向反应釜中加入酸化萃取溶剂，在搅拌下分批加入粉碎后的碱熔物料，同时滴加水，升温至50～85℃，酸化反应0.5～2h，反应产物经分离、过滤、蒸馏工序制备间苯二酚。2. 根据权利要求1所述的间苯二酚生产工艺，其特征在于所述的萃取溶 剂选自醋酸正丁酯、正丁醇、乙醚、异丙醚、环己酮或甲基异丁基甲酮中的任 意一种。3. 根据权利要求2所述的间苯二酚生产工艺，其特征在于所述的萃取溶 剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新，赵明，庞小才，
申请(专利权)人：河南慧诚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]