在分离葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工艺方法技术

在分离葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工艺方法，先将葛根提取液进行固液分离，再将分离液以板框过滤，得滤液，将所述滤液以０．０５ｕｍ的陶瓷膜管组进行微滤，过滤温度４０－４５℃，跨膜压力０．１０Ｍｐａ，得透过液；本发明专利技术可实现低能耗、周期短、连续化操作，在保证分离效果的基础上大大提高了整个工艺的效率，为提高产品质量，降低生产成本提供有利支撑；本发明专利技术收率高，操作简单，能耗低，无溶剂损耗，除沉效果好，分离液稳定，有利于产业化生产及推广，将其应用在中药保健酒、中药制剂的生产中是完全可行的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药材有效成份的制备方法，具 体是。(二)现有技术热回流提取是中药材提取的最主要的方法。 然而在热回流提取完后的提取液中存在大量鞣质、蛋白质、粘液质、 多糖、果胶等大分子物质及许多微粒、亚微粒和絮状物等，它们大 部分不但没有药理作用，而且影响产品的质量，是造成中药"粗、大、 黑"的主要原因。醇沉法是目前应用最为广泛的一种精制方法，其 原理是中药有效成分既溶于水又溶于醇，而提取液中常含有粘液 质、糊化淀粉、果胶、树胶、蛋白质等，用适当浓度的乙醇可以有 效地将这些杂质除去。如药液中含醇量达60%可除去淀粉，含醇量 达75%时，除鞣质、水溶性色素等少数无效成分外，大部分杂质均可 沉淀除去。由于这种方法操作简单，技术与设备要求不高，故自七十 年代初一直沿用至今，成为目前"法定"的精制方法。但是，醇沉法是否保留了有效成分，除去的都是无效成分，越来 越多的报道对此持怀疑态度,认为该法有许多不合理性。传统的醇 沉法醇沉工艺较复杂，经过的步骤较多，醇沉周期也较长，工艺不 稳定不好控制，且每一步过程损耗都比较大。(三)专利技术目的本专利技术的目的就是提供一种在分离葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工艺方法；该工艺方法步骤少，周期短，工艺稳定，有效成分损耗小。本专利技术的操作步骤是先将葛根提取液进行固液分离，再将分 离液以才反框过滤，得滤液,将所述滤液以0. 05um的陶瓷膜管组进行 微滤，过滤温度40-45°C,跨膜压力0. l函pa,得透过液；透过液 里葛根素的总量与提取液里葛根素总量之比大于或等于94 % ,透 过液的浊度小于或等于3. 30NTU。要求葛根中药材饮片为1 cm x 1 cm;所述的葛根提取液以碟式离心机进行固液分离；所述陶瓷膜管组采用四根管并联为一组，两组串在一起，每 管装17根0. 05um的膜芯,共计136才艮。用传统的醇沉法可以将葛根提取液中提取出来的大量鞣质、 蛋白质、粘液质、多糖、果胶等大分子物质析出得以与有效的中药 活性成分分离。我们通过陶瓷膜过滤葛根提取液，利用陶瓷膜管的 微滤特性及截留分子量的原理将葛根提取液中中药活性成分(葛根 素)随着透过液一起透过，而提取液中大量的鞣质、蛋白、果胶等 大分子的中药非活性成分一皮膜管截留，通过对一是取液进陶瓷膜后透 过液与截留液的分离从而达到中药活性成分与大分子杂质非活性 成分的分离。本工艺与传统的醇沉工艺有着本质的区别，醇沉工艺利用中药 活性成分与大分子杂质的在不同醇浓度下的溶解能力的不同来进行分离；陶瓷膜分离工艺利用膜孔径大小及截留分子量的原理对大 分子物质截留，小分子活性成分透过来分离，其分离过程是一种纯 物理变化过程。本技术由于采用陶瓷膜微滤分离技术，对葛根提取液中活性成 分的分离的整个过程是纯物理变化过程，大大提高了分离的稳定性；且采用陶瓷膜微滤工艺实现低能耗、周期短、连续化操作等。在保证分离效果的基础上大大提高了整个工艺的效率。为提高产品 质量，降低生产成本提供有利支撑。为保证本专利技术能达到预期效果，我们进行了如下几个方面的 实验研究，一是利用正交试验考察不同温度、跨膜压力、膜芯型号 分别对膜通量、葛根素透过率、透过液浊度的影响，找出最佳工艺参数；二是分别比较传统醇沉工艺所制得的醇沉上清液的还原液和 本专利技术工艺的陶瓷膜透过液中葛根素的含量和浊度。其具体实验步 骤和结果如下1. 材料与仪器材料葛根提取液，95%乙醇仪器及设备膜芯-l(孔径为0. 05um)、膜芯-2 (孔径为 0. 08um)、膜芯-3(孔径为0. l咖)、液相色谱仪；紫外分光光度仪； 电子天平、浊度测试4义。2. 实验方法第 一步根据正交实验研究陶瓷膜分离葛根素最佳工艺参数， 第二步实施传统醇沉工艺，得出葛根素的转移率及上清液还原体积 后的浊度；进行两种工艺比较分析；2. 1葛根提取液陶瓷膜分离工艺将葛根提取液的1/2经过碟式离心机固液分离处理后再以板 框过滤机过滤，滤液加入陶瓷膜设备投料罐中，检查各阀门、开关 是否处于正常状态；启动设备，在实验过程中定时记录实验起止时 间、跨膜压力、料液温度等相关数据，并定时测定超滤速度(计算 膜通量)，通过测定截留液和透过液中目标成分的含量及转化率及 浊度；考察膜对料液的膜通量、洗滤溶剂及量、收率等影响，选择 膜芯型号。2.2葛根提取液醇沉工艺将葛根提取液的另外1/2部分经按传统工艺经过过滤后进入 单效浓缩设备60。C以下减压浓缩至生药浓度为lg/ml的溶液；冷 却至常温后醇沉，边搅拌边緩慢加入95%的乙醇，使溶液的酒精 浓度达到7 0%,沉淀用70%酒精洗涤，合并滤液。低温静置24小 时，过滤至透明，加水稀并荦还原至初始体积。测定滤液还原液的浊 度。3. 结果与讨论(表4、表5中葛根素含量是根据中国药典2005版一部"葛根素"项下所记载的检测方法检测)3. 1陶瓷膜分离膜的选择(正交设计)表l正交试验考察因素<table>table see original document page 6</column></row><table>表2陶瓷膜分离葛根平均膜通量直观分析表<table>table see original document page 7</column></row><table>从表2可知，实验方案7为4. 481/m2h,过滤速度最好，所选 方案应为A3B1C2。从极差来看，影响平均滤速因数大小为B压力 >入温度〉C膜管型号。表3陶瓷膜分离葛根素浊度直观分析表<table>table see original document page 8</column></row><table>从表3可知各方案实验浊度结果从3. 30NIU到7. 30NIU,透 过液浊度都较小，且变化范围不大，透过液浊度变化较稳定。从极 差来看，影响透过液浊度因数大小为A温度〉B压力〉C膜管型号。表4陶瓷膜分离葛根素透过率直观分析表<table>table see original document page 9</column></row><table>从表4可知各实验方案的透过率都达到99°/。以上，透过率较 好。从极差来看，影响有效成分转移率因数大小为A温度〉B压力 〉C。3.2葛根提取液醇沉及陶覺膜分离工艺数据比较表5葛根素醇沉工艺及陶瓷膜最佳分离工艺葛根素转移率对照表:<table>table see original document page 10</column></row><table>通过表5得出，葛根提取液在经过醇沉工艺最后得到的醇沉上清液还原液中的葛根素含量为85.06%;葛根提取液在经过陶瓷膜后的透过液中葛根素的含量为99.43%;经过陶瓷膜工艺的葛根素分离效果明显优于经醇沉工艺的葛根素的分离效果。醇沉后上清也还原液浊度16. 1表6传统醇沉工艺与陶瓷膜分离工艺浊度比较表<table>table see original document page本文档来自技高网...

【技术保护点】
在分离葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工艺方法，先将葛根提取液进行固液分离，再以板框过滤，得滤液，其特征在于：将所述滤液以０．０５ｕｍ的陶瓷膜管组进行微滤，过滤温度４０－４５℃，跨膜压力０．１０Ｍｐａ，得透过液；透过液里葛根素的总量与提取液里葛根素总量之比大于或等于９９．９４％，透过液的浊度小于或等于３．３０ＮＴＵ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨跃军，赵国锋，刘源才，余达焱，张帆，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]