一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种双(5‑氟甲基‑2‑呋喃基)氯化磷的合成方法，按照以下步骤进行：a、以反应剂1作为溶剂，5‑氟甲基‑2‑溴噻吩作为反应物，在金属镁作用下制备格氏试剂；b、将制备的格氏试剂与亚磷酸二乙酯发生化学反应来制得中间体；c、将中间体5和三氯化磷摩尔比1：3加入到反应剂2或neat环境下，获得产品双(5‑氟甲基‑2‑呋喃基)氯化磷。本发明专利技术反应条件温和，室温引发格氏反应，无需引发剂，安全性高，提高反应速率和中间体收率，中间体收率达到90％以上，终产物收率为90‑95％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机膦化合物领域，尤其涉及一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法。

技术介绍

1、杂环化合物广泛存在于众多天然产物、农用化学品、药物、功能材料和染料中。在这其中，呋喃、苯并呋喃和苯并噻吩等杂芳环及其衍生物具有独特的生物和药理活性，例如psoralen,benzbromarone和zileuton等。有机氯化磷是一类重要的活性分子，是合成三价膦化物的关键原料，三价膦化物在金属催化中作为配体有着广泛的应用。还可用于制备膦配体，比如与有机锂的烷基化是制备一系列单齿或双齿磷配体的一般方法。其中，含氯化膦杂环化合物在合成一些特殊膦配体中有着广泛应用。因此，开发新的合成方法来简单高效地合成含膦杂环化合物尤为必要，具有重要的意义。但现有的合成方法复杂并且条件苛刻。

2、格氏试剂是在无水溶剂(一般为乙醚、四氢呋喃)中，镁可以和许多脂肪烃或芳香烃的卤素化合物发生反应，生成镁有机化合物。格氏试剂活性很高，易和-oh、-c＝o等各种化合物反应，反应活性也各不相同。格氏反应所进行的有机镁化合物的合成一般表示为：

3、

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【技术保护点】

1.一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

2.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤a中，所述反应剂1为四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤a中，5-氟甲基-2-溴噻吩与金属镁的摩尔比为1.5-2.5:3.5。

4.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤a中，5-氟甲基-2-溴噻吩在反应剂1中的摩尔浓度为1.0-2.0M/L。

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【技术特征摘要】

1.一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

2.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤a中，所述反应剂1为四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤a中，5-氟甲基-2-溴噻吩与金属镁的摩尔比为1.5-2.5:3.5。

4.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤a中，5-氟甲基-2-溴噻吩在反应剂1中的摩尔浓度为1.0-2.0m/l。

5.如权利要求1所述的一种双(5-氟甲基-2-呋喃基)氯化磷的合成方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮卫林，徐辉辉，陈仙继，张晗月，
申请(专利权)人：浙江九洲药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：