本发明专利技术提供了一种生长ＡｌＮ或ＡｌＧａＮ薄膜的方法，是在采用金属有机化学气相沉积方法常规生长ＡｌＮ或ＡｌＧａＮ时通入适量的ＴＭＩｎ作为活性剂来改善ＡｌＮ及ＡｌＧａＮ薄膜的晶体质量以及表面平整度。通常采用氢气作为载气，ＴＭＧａ、ＴＭＡｌ和ＮＨ↓［３］分别作为Ｇａ源、Ａｌ源和Ｎ源，ＴＭＩｎ和其他原料一起同时通入反应室，在１０５０－１２００℃进行生长，其中ＴＭＩｎ的流量一般为４０－４００ｓｃｃｍ。通过原子力显微方法表征样品的表面粗糙度和采用Ｘ射线衍射三晶摇摆曲线半峰宽来表征样品的晶体质量，可以看出，采用本发明专利技术方法所得的ＡｌＮ和ＡｌＧａＮ样品和现有技术生长的样品相比，表面粗糙度明显下降，且晶体质量提高。
Method for growing AlN or AlGaN film
The invention provides a method for the growth of AlN or AlGaN film, is in the use of metal organic chemical vapor deposition method of conventional AlN or AlGaN growth into the amount of TMIn as active agents to improve AlN and AlGaN thin film crystal quality and surface roughness. Usually use hydrogen as carrier gas, TMGa, TMAl and NH: 3 were used as Ga source, Al source and N source, TMIn and other raw materials together through the reaction chamber, the growth in the 1050 - 1200 DEG C, the TMIn flow is generally 40 - 400sccm. The quality of the crystal surface atomic force microscopic method were characterized by X ray diffraction and roughness of crystal rocking curve FWHM to characterize the samples can be seen, compared to the growth of AlN and AlGaN samples and samples obtained by the existing technical method of the invention, the surface roughness decreased obviously, and improve the quality of crystal.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属有机化学气相沉积(MOCVD)
，特别涉及一种A1N和高Al 组分AlGaN薄膜的制备方法。
技术介绍
III族氮化物半导体三元合金AlGaN材料因为其带隙可以从3.42eV到6.2eV之间连续 可调，可以广泛应用在短波长深紫外(UV)发光、探测以及白光照明LEDs中。紫外探测技 术是继红外和激光探测技术之后发展起来的又一军民两用的光电探测技术。太阳光盲深紫 外探测器可有效探测到那些尾焰或羽焰中释放出大量紫外辐射的飞行目标，例如导弹、喷 气式飞机等。在飞行过程中，尾焰或羽焰中不可避免的会释放出大量紫外辐射，这就为导 弹、战机的探测提供了一种极其有效的手段。具体可以应用在导弹的紫外制导和紫外告警 等方面。在民用方面，紫外探测器可用于火灾及燃烧过程的监视和与生化有关的检测等。 发光波长在200-365nm之间的近紫外、紫夕卜、深紫外波段的LEDs在高密度光学数据存储、 水和空气净化与杀菌以及白光照明领域，有很大的应用前景。高质量的A1N及高Al组分 AlxGakN材料是深紫外探测器以及LEDs中的关键材料。A1N因其带隙较宽，被广泛应用 于衬底模板层，而AlGaN是重要的有源区材料。高质量的AlxGa"N材料是实现深紫外发 光和提高深紫外探测器探测性能的关键。和GaN相比，在蓝宝石衬底上异质外延A1N及 高Al组分的AlxGai.xN单晶对生长条件的要求更为苛刻。因为Al原子比Ga原子的粘附系 数大，表面迁移较低，A1N的横向生长速率慢，导致准二维层状生长模式很难形成，很难 得到光滑的表面。这就要求AIN薄膜的生长温度大于1200°C，而对于采用三区加热丝加热 的MOCVD设备来说，此为极限生长温度。而且，铝源三甲基铝(TMA1)和氮源氨气(NH3) 之间存在强烈的预反应，预反应形成的固体加成物会沉积在样品的生长表面而不能充分分 解，导致外延层中杂志掺入，造成外延层的多晶生长。这些原因导致AIN或AlGaN外延 层的表面粗糙并且存在高达101Qcm—2的位错密度。因此，提高外延A1N及高Al组分 AlxGai.xN晶体质量以及表面形貌是研究的热点之一。如中国专利申请200610019545.2报道的低温高温复合缓冲层方法提高AlGaN薄膜的 晶体质量和表面平整度，但此方法的生长过程较为复杂，对缓冲层的条件要求较为苛刻。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单易行的改善A1N和高Al组分AlGaN的表面形貌并提 高晶体质量的方法，以有效降低外延层中的位错密度，提高薄膜的表面平整度。 本专利技术的技术方案如下一种生长A1N或AlGaN薄膜的方法，在用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法于 1050-1200。C生长AIN或AlGaN薄膜时通入三甲基铟(TMIn)作为活性剂。上述方法中，AIN及AlGaN薄膜一般是在蓝宝石衬底上外延生长，采用高纯氢气(H2) 作为载气，三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMA1)和氨气(NH3)分别作为Ga源、A1源和N源， TMGa、 TMA1、 TMIn和NH3同时通入反应室，其中TMIn的流量一般为40-400sccm，优 选为150-300sccm。上述方法在AIN或AlGaN薄膜的生长过程中，通常控制压力在20-200torr之间，优选 50陽100torr; V/III在40-2000之间，优选为50-1000。为进一步提供高AIN及AlGaN外延层的质量，可以以氢气为载气，在温度 1050°C-1200°C，压力100-200torr， V/III 400-800的条件下，采用交替通入三甲基铝(TMA1) 和NH3的脉冲方式在蓝宝石衬底上先生长50-150个周期的AIN层作为缓冲层，具体每个 周期依次通入3-10sTMAl， 3-10s载气，3-10s NH3和3-10s载气。该脉冲AIN缓冲层的生 长温度优选1100°C-1200°C，压力优选150-200 torr， V/III优选400-600。本专利技术通过在常规生长AIN及AlGaN时通入适量的TMIn作为活性剂来改善AIN及 AlGaN薄膜的晶体质量以及表面平整度。TMIn作为活性剂已经被广泛应用于GaN材料中， 不仅可以提高异质外延GaN层的发光特性，而且还可以改善表面形貌。在本专利技术所采用的 实验方法中，生长温度为1050-1200°C，高于InN的分解温度，所以，In在AlN或AlGaN 中不参与形成组分，只起到活性剂的作用。通过原子力显微(AFM)方法表征样品的表面粗糙度，釆用X射线衍射(XRD)三晶摇 摆曲线半峰宽来表征样品的晶体质量，可以看出，采用这一特殊方法所得的AIN和AlGaN 样品和通常条件生长的样品相比，表面粗糙度明显下降，并且晶体质量提高。附图说明图1是实施例1在含TMIn气氛和不含TMIn气氛中所生长的AIN的XRD(002)面 2e-o)扫描结果比较图。图2a显示了实施例1含TMIn气氛中生长的A1N的AFM表面形貌； 图2b显示了实施例1没有在含TMIn气氛中生长的A1N的AFM表面形貌。 图3a显示了实施例2含TMIn气氛中生长的A1N的AFM表面形貌； 图3b显示了实施例2没有在含TMIn气氛中生长的A1N的AFM表面形貌。 图4实施例3在含TMIn气氛中生长的AlGaN和没有在含TMIn气氛中生长的AlGaN 的XRD(002)面半峰宽比较图。图5a是实施例4在含TMIn气氛中生长的AlGaN的XRD(102)面摇摆曲线图5b是实施例4没有在含TMIn气氛下生长的AlGaN的XRD(102)面摇摆曲线图。具体实施例方式下面通过实施例并结合附图进一步说明本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术的范围。 实施例1根据如下步骤制备A1N薄膜1) 将反应室温度升高到1060'C,将蓝宝石(0001)衬底在氢气氛下烘烤15min;2) 升温至120(TC， TMIn的流量设定为180sccm，压力50torr， V/III为400，以每小 时400nm的生长速度在蓝宝石衬底上生长600 nm A1N薄膜。采用这一特殊方法在含TMIn气氛下生长所得A1N样品和没有在TMIn气氛下直接在 蓝宝石衬底上生长的A1N薄膜的XRD(002)面26-W扫描结果如图1所示。由图1可以看出， XRD峰位没有明显变化，表明TMIn在AlN的生长过程中只起活性剂的作用，而没有参与 形成组分。含TMIn气氛生长的A1N和没有在含TMIn气氛下生长的A1N的AFM形貌比 较见图2a和图2b。由图中可以看出，实施例所生长的A1N薄膜(图2a)的表面粗糙度 (rms=2.316nm)要明显低于在蓝宝石上直接生长的A1N样品(图2b) (rms=32.01nm)。实施例2根据如下步骤制备A1N薄膜1) 将反应室温度升高到106(TC，将蓝宝石(001)衬底在氢气氛下烘烤15min;2) 升温至120(TC，采用脉冲原子层外延方法在蓝宝石衬底上以每小时200nm的生长 速度生长IOO周期的A1N缓冲层，厚度为100nm，生长条件为压力150 torr, V/III为600, 每个周期依次通入5sTMAl、 3s氢气、5sNH3、 3s氢气；3) 保持温度不变，在步骤2)的基础上，TMIn的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生长ＡｌＮ或ＡｌＧａＮ薄膜的方法，于１０５０－１２００℃用金属有机化学气相沉积方法生长ＡｌＮ或ＡｌＧａＮ薄膜时通入三甲基铟作为活性剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张国义，桑立雯，秦志新，杨志坚，于彤军，方浩，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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