一种癸二酸的精制方法技术

本发明专利技术提供一种癸二酸的精制方法，其包括如下步骤：提供癸二酸原料；所述癸二酸原料进行蒸馏，所述蒸馏包括在１９５～２１０℃，真空度２５００～５５００帕下进行的前馏除去杂质的步骤，以及在１８０～２００℃，真空度８０～１５０帕下进行的癸二酸蒸馏步骤，得到所述精制的癸二酸。本发明专利技术的精制方法成本低、效果好、不产生污染，还可以与其他工艺结合后有效治理普通癸二酸生产过程中的废水处理问题。

Method for refining sebacic acid

The present invention provides a method for refining sebacic acid, which comprises the following steps: providing sebacic acid raw materials; the raw materials of sebacic acid distillation, the distillation at 195 to 210 DEG C, the vacuum degree of 2500 to 5500 PA before distillation to remove impurities and steps in the 180 to 200 DEG C, vacuum degree from 80 to 150, the sebacic acid distillation step, obtained the purification of sebacic acid. The refining method of the invention has the advantages of low cost, good effect and no pollution, and can effectively control the waste water treatment in the production process of ordinary sebacic acid after combined with other processes.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的精制方法及其装置，具体地涉及癸二酸的精制方法及 其装置。
技术介绍
癸二酸，英文名Sebacic Acid，别名皮脂酸、辛垸二羧酸、辛二甲酸分 子式d。H1804，其结构式为H00C(CH2)8C00H性质白色鳞片状或针状结晶。相对 密度1.207 (25°C)，熔点13H34.5。C，沸点294. 5°C (13. 3kPa)，折射率l. 442 (133.3°C)。工业品为白色粉末或粒状，略具有脂肪酸气味。微溶于水，易溶于 乙醇、乙醚等有机溶剂。当前，癸二酸作为一种越来越重要的有机合成原料，可以用于合成癸二酸二 乙酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二壬酯、癸二酸二辛酯等酯类增塑剂。也用于制造尼 龙-610、尼龙-1010及尼龙-1012等。同时也是制造聚酰胺、聚酯、聚胺基甲酸酯等 聚合物的中间体。还用于制造高温润滑油、表面活性剂、环氧树酯固化剂、人造香 料及化妆品等。目前，癸二酸的精制通常采用如下工艺在癸二酸钠溶于水的状态下，用 树脂和活性炭脱色；或癸二酸溶于乙醇状态下用活性炭脱色。而这种方法带来 的不足在于A) 癸二酸成品质量不好，达不到精制的规格要求；B) 消耗水、酸碱、乙醇、树脂和活性炭等资源，并对环境造成污染；C) 生产成本高。为了克服上述问题，在中国专利申请02137433.3中，公开了一种癸二酸 的精制方法，其以工业癸二酸为原料，用双氧水作为氧化脱色剂，氧化分解癸 二酸中的微量有机着色物质，并通过控制冷却速度结晶生成颗粒状癸二酸晶 体，从而降低了癸二酸的色度和灰份。釆用该方法精制的癸二酸达到了电容器 制造电介质和聚合类粘结剂对使用癸二酸的质量要求。但是，该技术方案的不足之处在于，仅仅降低了癸二酸的色度和灰份，但对于癸二酸中的很多有机杂 质，并不能有效去除，对提高癸二酸质量作用有限，不能达到精制癸二酸的质 量要求；而且，该技术方案产生环境污染问题。实践中，该技术在实际生产中 未能有效使用。而在中国专利申请200510038999. X中，公开了一种利用清除树脂实现癸 二酸清洁生产的方法，其过程为癸二酸生产工艺中经硫酸中和后含癸二酸单 钠盐的中和水经过滤后依次通过两组吸附塔，每组吸附塔中各填充一种清除树 脂，首先去除料液中的色度，再分离生产工艺中的稀释剂苯酚，在生产过程中 逐步清除杂质，分离提纯物质，减少污染的产生量，从而替代传统的末端治理； 吸附饱和的树脂进行脱附再生，脱附下来的高浓度洗脱液经蒸馏可回收苯酚， 低浓度洗脱液套用于下批脱附操作。这种工艺的不足之处在于，仅仅降低了癸 二酸的色度，但对于癸二酸中的大部分有机杂质，几乎没有去除作用，对提高 癸二酸质量作用有限，所得到的成品与普通癸二酸几乎没有区别，不能达到精 制癸二酸的质量要求。同时在实践中，本领域技术人员认为难以采用蒸馏法对癸二酸进行精制， 因为蒸馏的过程形成较多杂质，难以分离。综上所述，本领域缺乏一种成本低、效果好、不产生污染的癸二酸精制方 法，也缺乏一种能与其他技术结合后有效治理普通癸二酸生产过程中的废水处 理问题的癸二酸精制方法。因此，本领域迫切需要开发， 成本低、分离效果好、降低环境污染、并能与其它技术联用而有效治理癸二酸 生产过程中产生的废水问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于获得一种成本低、效果好、不产生污染并能进行工业化 生产的癸二酸精制方法。本专利技术的另一目的在于获得一种成本低、效果好、不产生污染并能进行工业 化生产的癸二酸制备方法。本专利技术的再一目的在于获得一种成本低、效果好、不产生污染并能进行工业 化生产的癸二酸制造设备。本专利技术的第一方面提供，其包括如下步骤:提供癸二酸原料；所述癸二酸原料进行蒸馏，所述蒸馏包括在195 21(TC，真空度2500 5500帕 下进行的前馏除去杂质的步骤，以及在180 200。C，真空度80 150帕下进行的癸二 酸蒸馏步骤，得到所述精制的癸二酸。在本专利技术的一个具体实施方式中，在进行蒸馏之前，所述癸二酸原料进行脱 水、过滤、加温中的一种或多种前处理步骤。在本专利技术的一个具体实施方式中， 15(TC下进行融化脱水，再用于蒸馏。在本专利技术的一个具体实施方式中， 凝，得到液态的精制癸二酸。在本专利技术的一个具体实施方式中， 颗粒状的精制癸二酸。所述癸二酸原料在进行蒸馏之前在130 所述精制的癸二酸在130 15(TC下进行冷所述液态的精制的癸二酸进行造粒，得到本专利技术另一方面提供一种癸二酸的制备方法，包括将蓖麻油进行水解及其含酚裂化，得到的含酚裂化产物进行中和酸化，酸化 产物进行结晶得到含有癸二酸原料的反应液；所述癸二酸原料进行本专利技术所述的精制步骤，得到所述精制的癸二酸。在本专利技术的一个具体实施方式中，在所述癸二酸原料生产过程的酸化结晶步骤中，含有癸二酸原料的反应液结 晶后进行分层，得到的下层母液进行固液分离，得到的所述第一固体产物作为所述癸二酸原 料，得到的第一液体产物作为第一废水进行循环利用；得到的上层母液进行固液分离，得到的第二固体产物作为所述癸二酸原料； 得到第二液体产物进行循环利用。在本专利技术的一个具体实施方式中，还包括如下步骤-所述第二液体产物的循环利用步骤中，将所述部分第二液体产物作为第二废 水进行循环利用；余量的第二液体产物成为微酚含量的第三废水，进行后续处理。在本专利技术的一个具体实施方式中，还包括如下步骤所述第二液体产物在循环利用之前，进行中和萃取、全蒸发步骤或其组合。本专利技术还有一个方面提供一种癸二酸后处理设备，包括依序连接的熔化脱水 装置、加温过滤装置、前馏装置、蒸馏装置、蒸馏冷凝装置； 优选地，所述蒸馏单元的下游连接造粒装置。附图说明图l为现有癸二酸生产技术的工艺流程示意图。如图1所示，现有技术对癸二 酸的初步处理主要是在癸二酸钠溶于水的状态下，用树脂和活性炭脱色，得到 所述癸二酸原料。图2为本专利技术的一个具体实施方式的流程示意图。该实施例中采用两步蒸馏法 对癸二酸进行精制。图3为本专利技术的另一个具体实施方式的流程示意图，该实施例中本专利技术的精制 步骤，与癸二酸含酚废水循环使用技术相结合。具体实施例方式本专利技术的专利技术人经过广泛而深入的研究后发现，采用蒸馏方法对癸二酸进行 精制(具体地采用特定的蒸熘方法，分为两个阶段蒸馏而对癸二酸进行精制)，可以 得到质量更佳的癸二酸制品，该方法克服了现有精制技术中大量消耗水、酸碱、乙 醇、树脂、活性炭资源的做法，获得了一种纯物理过程的精制方法，达到了节省资 源、降低成本、提高质量的目的。在本专利技术的一个优选实施例中，将蒸馏技术方案 与含酚废水循环使用技术相结合，使癸二酸生产做到基本无污染排放的效果，克服 了本领域一直亟待解决的环保难题。在此基础上完成了本专利技术。本专利技术中，术语含有或包括表示各种步骤或装置可一起应用于本 专利技术的方法或设备中。以下对本专利技术的各个方面进行详述 精制方法
本专利技术的癸二酸的精制方法，包括如下步骤(a) 所述癸二酸原料在195 21(TC下进行前馏步骤，得到经过前馏的癸二酸；(b) 步骤(a)得到的经过前馏的癸二酸在180 20(TC下继续进行蒸馏，得到所 述精制的癸二酸。优选地，所述步骤(a)、步骤(b)或两个步骤都在惰性气体保护下进行。 优选地，所述(a)前馏步骤的真空度为2500 5500帕； 优选地，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种癸二酸的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：　提供癸二酸原料；　所述癸二酸原料进行蒸馏，所述蒸馏包括在１９５～２１０℃，真空度２５００～５５００帕下进行的前馏除去杂质的步骤，以及在１８０～２００℃，真空度８０～１５０帕下进行 的癸二酸蒸馏步骤，得到所述精制的癸二酸。

【技术特征摘要】
1.一种癸二酸的精制方法，其特征在于，包括如下步骤提供癸二酸原料；所述癸二酸原料进行蒸馏，所述蒸馏包括在195～210℃，真空度2500～5500帕下进行的前馏除去杂质的步骤，以及在180～200℃，真空度80～150帕下进行的癸二酸蒸馏步骤，得到所述精制的癸二酸。2. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，在进行蒸馏之前，所述癸二酸原 料进行脱水、过滤、加温中的一种或多种前处理步骤。3. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，所述癸二酸原料在进行蒸馏之前在130 15(TC下进行融化脱水，再用于蒸馏。4. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，所述精制的癸二酸在130 15(TC 下进行冷凝，得到液态的精制癸二酸。5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述液态的精制的癸二酸进行造 粒，得到颗粒状的精制癸二酸。6. —种癸二酸的制备方法，包括将蓖麻油进行水解及其含酚裂化，得到的含酚裂化产物进行中和酸化，酸化 产物进行结晶得到含有癸二酸原料的反应液； 其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘占威，栾新敏，
申请(专利权)人：上海芝东商务咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]