氟化石墨工业合成新方法技术

本发明专利技术阐述了氟化石墨的一种工业合成方法。将氟气或者氟气与惰性气体的混合气体，以一定的流速和压力，通入到装有石墨的特定的反应容器里，通过控制反应温度、反应压力和反应速度得到各种规格５０％以上的氟化石墨。此方法与其它相关专利所述方法相比，操作简单，可以安全的进行工业化生产。所得氟化石墨产品主要用作一类新型高能锂离子电池的电极材料和固体润滑剂材料。

A new method for industrial synthesis of fluorinated graphite

The invention relates to an industrial synthesis method of graphite fluoride. The fluorine gas or gas mixture of fluorine gas and inert gas, at certain flow speed and pressure, into a specific reaction vessel containing graphite, by controlling the reaction temperature, reaction pressure and reaction speed of various specifications of more than 50% of the graphite fluoride. Compared with other related patent methods, the method has simple operation and can carry out industrial production safely. The fluorinated graphite products are mainly used as electrode materials and solid lubricant materials for a new type of high energy lithium ion batteries.

【技术实现步骤摘要】

氟化石墨是具有优良润滑性能的固体润滑剂，广泛应用在国防、机械、精密仪器等领域。技术背景 氟化石墨合成方法很多，国内外都有相关专利报道。用不同的方法合成氟化石墨各有特点。 一般实验室里合成氟含量可以达到55%以上，但是氟化石墨产量很低，只能小规模的制备。 一般工业合成方法生产量提高的前提下，氟含量很难提高，因而氟化石墨的质量不好，另外 生产易于爆炸
技术实现思路
本专利技术提供了一种氟化石墨的工业合成方法，控制一定的反应条件，可以工业规模的生产氟 化石墨，产品质量均匀，氟含量在55%以上。 此专利所描述的一种原料为石墨，颗粒度为500微米到0.01微米。另一种原料为氟气，或者 经过惰性气体稀释后的氟气，将二者在一定温度下在铜或者镍或者其合金材料的特制反应器 里反应，得到氟化石墨。制备此专利所述氟化石墨按照如下步骤进行 一、在反应器中加入石墨，抽真空；二、将体 系加热到特定的反应温度；三、通入氟气或者氟气与惰性气体的混合气体，氟气与石墨在反 应容器中生成氟化石墨，多余氟气通过装有碱石灰和木炭的吸收塔吸收；四、待温度冷却后， 打开反应釜，将反应釜中的氟化石墨取出。 下述例子阐述了本专利技术中氟化石墨的制备方法实例一将石墨500微米600千克加入到反应容器中，均匀铺放在各层反应板上，将反应器加热到200到300度温度，抽真空，将反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜升高温度到500到600度，缓慢通入氟气，通过氟气流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下3继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反 应容器中通入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体 粉按颜色分类取出，即得产品，产品总重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色产品1200公斤，氟含量55%到61%。实例二将石墨50微米600公斤加入到反应容器中，均匀铺放在各层反应板上，将反应器加热到200 到300度温度，抽真空，将反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜升高温度到500到600 度，缓慢通入氟气，通过氟气流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下 继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反 应容器中通入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体 粉按颜色分类取出，即得产品，产品总重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色产品1200公斤，氟含量55°/。到61%。实例三将石墨10微米600公斤加入到反应容器中，均匀铺放在各层反应板上，将反应器加热到200 到300度温度，抽真空，将反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜升高温度到500到600 度，缓慢通入氟气，通过氟气流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下 继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在己经冷却的反 应容器中通入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体 粉按颜色分类取出，即得产品，产品总重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色产品1200公斤，氟含量55%到61%。4实例四将石墨5微米600公斤加入到反应容器中，均匀铺放在各层反应板上，将反应器加热到200 到300度温度，抽真空，将反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜升高温度到500到600 度，缓慢通入氟气，通过氟气流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下 继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反 应容器中通入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体 粉按颜色分类取出，即得产品，产品总重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色产品1200公斤，氟含量55%到61%。实例五将石墨微米600公斤加入到反应容器中，均匀铺放在各层反应板上，将反应器加热到200 到300度温度，抽真空，将反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜升高温度到500到600 度，缓慢通入氟气，通过氟气流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下 继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反 应容器中通入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体 粉按颜色分类取出，即得产品，产品总重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色产品1200公斤，氟含量55%到61%。实例六将石墨0.01微米600公斤加入到反应容器中，均匀铺放在各层反应板上，将反应器加热到 200到300度温度，抽真空，将反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜升高温度到500到 600度，缓慢通入氟气与氮气混合气体(1: 1)，通过氟气流量计控制加入混合气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度 以下温度，在已经冷却的反应容器中通入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开 反应釜，将反应釜中的固体粉按颜色分类取出，即得产品，产品总重量1500公斤，黑色300 公斤，氟含量50%到55%，灰色到灰白色产品1200公斤，氟含量55%到61%。 附图说明 图1是所用设备示意图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术描述了氟化石墨的一种工业合成方法。含碳原料是石墨；另一原料可以是氟气，氟气和氮气或者氟气与氩气的混合气体；通过控制反应温度、反应压力和气体流量可工业化规模安全生产氟化石墨，产品氟含量大约５０％。相比其他制备方法，此法可大规模安全生产，生产出来的产品氟含量高于５０％。此法合成的氟化石墨产品主要用作一类新型高能锂离子电池的电极材料和固体润滑剂。

【技术特征摘要】
1 本发明描述了氟化石墨的一种工业合成方法。含碳原料是石墨；另一原料可以是氟气，氟气和氮气或者氟气与氩气的混合气体；通过控制反应温度、反应压力和气体流量可工业化规模安全生产氟化石墨，产品氟含量大约50％。相比其他制备方法，此法可大规模安全生产，生产出来的产品氟含量高于50％。此法合成的氟化石墨产品主要用作一类新型高能锂离子电池的电极材料和固体润滑剂。2 反应生成的氟化石墨，其组成通式可以用(CFx)n表示。0<x<13 制备此化合物的含碳原料是石墨或者炭黑，颗粒大小从500微米到0.01微米。4 反应压力控制在1到10大气压范围内。5 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨先金，朱耀平，王莹，杨明杰，徐剑，张建设，
申请(专利权)人：杨先金，朱耀平，王莹，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]